武汉理工大学陈云教授（武汉理工大学陈云教授）

导读

采用超声辅助机械搅拌工艺制备了TiN纳米含量为0.3%的TiN/Al-Cu-Mn铝基复合材料，并对其显微组织与力学性能进行了研究。结果表明，该工艺能显著细化其晶粒尺寸，由182.74 μm细化到69.61 μm，且组织等轴化倾向明显，纳米颗粒团聚平均尺寸也从197.08 nm减少至173.92 nm；该工艺制备的Al-Cu-Mn复合材料的屈服强度、抗拉强度、伸长率、硬度分别增加了16.73%、14.99%、58.81%、11.68%，说明该工艺可提升Al-Cu-Mn复合材料的综合力学性能；拉伸断口为准解理断裂模式，断口河流花样明显增多，且均匀分布较多由TiN纳米颗粒脱落形成的小尺寸韧窝。

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研究方向：

1.金属材料方向：铝镁合金挤压铸造工艺、铸件结构轻量化与成形工艺优化设计、超声辅助成形与组织控制、金属3D打印、金属基纳米复合材料设计与开发；

2.机械与控制方向：智能助老机械研发、机器人视觉导航、智能制造与数字孪生

特邀作者简介

陈云，男，1981年出生，武汉理工大学教授，《特种铸造及有色合金》杂志第一届（2020-2023）青年编委会委员。2006年从教以来，先后获得武汉理工大学青年教师授课竞赛一等奖、湖北省青年教师授课竞赛三等奖，被授予“湖北青年教学能手”称号。2018年被评为武汉理工大学精品课程名师称号。2018年作为课程负责人申报的《金属工艺学》MOOC被评为国家精品在线开放课程。先后指导学生获得全国大学生工程训练综合能力竞赛国赛特等奖1项、全国机械创新设计大赛国赛一等奖1项、二等奖2项，指导学生获省优学士学位论文2人。先后主编及参编多部教材，先后主持教育部“产学合作协同育人”项目1项、校级教研项目3项。近几年先后主持及参与各类纵/横向科研项目23项，其中主持项目经费约150多万；先后以第一作者和通讯作者发表科研论文6篇，其中SCI 5篇；获批发明专利3项。

随着节能减排政策的实施和轻量化设计的发展，新型轻质材料正逐渐代替部分钢铁材料。铸造铝合金因其密度低、比强度高、良好的可加工性等特点，展现出良好的应用前景。但是，铸造铝合金的力学性能与钢相差较大，从而限制了其在汽车、航空航天等领域的应用。目前，提高铸造铝合金的力学性能的方法是在合金中添加增强体得到铝基复合材料，其继承了基体合金良好的延展性和韧性，也能发挥增强体的高强度和高刚度的优势。

研究表明，当增强体的尺度为微米级时，复合材料的韧性与基体合金相比略有下降，且强度会随着增强体含量的不断增加而降低。与微米级颗粒相比，纳米级颗粒增强铝基复合材料不仅能避免复合材料的韧性下降，还能在相同体积分数的条件下具有更好的力学性能。但纳米颗粒增强铝基复合材料在制备过程中面临一定的问题，如纳米颗粒之间的范德华力使得纳米颗粒在加入铝合金熔体后容易形成团聚，纳米颗粒与铝合金熔体润湿性差使纳米颗粒很难在铝合金熔体中均匀分散，从而降低金属基复合材料的力学性能。

对铝合金熔体施加高频超声处理，可以借助超声处理的空化效应和声流效应，将团聚的纳米颗粒打散并均匀分散在熔体内。搅拌铸造技术因其工艺简单、成本低廉等特点，可以实现批量生产颗粒增强铝基复合材料，但存在增强体与基体合金的润湿性差难以均匀分散的问题，且机械搅拌过程中少量空气会随着搅拌器的转动融入熔体内部。超声处理与机械搅拌相结合可以解决传统搅拌铸造中增强体在熔体中分散不均匀和机械搅拌过程中引入空气的问题。本课题以Al-Cu-Mn合金为基体、纳米TiN颗粒为增强体，研究超声辅助机械搅拌制备Al-Cu-Mn复合材料的显微组织与力学性能，旨在为金属基纳米复合材料的工业化生产提供参考。

1 试验方法

原材料为99.7%纯铝锭，Cu和Mn分别以Al-50Cu、Al-10Mn中间合金形式添加。增强体为商用20 nm TiN粉末，颗粒微观形貌见图1。获得尺寸为φ38 mm×100 mm的复合材料试棒见图2。

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图1 纳米TiN颗粒微观形貌

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图2 复合材料试样

试样顶端出现了凹陷，在试样顶部切除约20 mm凹陷，在剩下试样上取样，进行粗磨、细磨、抛光处理，并用Keller试剂进行腐蚀，通过蔡司Scop.A1金相显微镜观察。截取拉伸断裂后的试样，利用FEI-Quanta 650场发射扫描电镜对拉伸断口进行宏观及微观形貌观察。拉伸试棒按照GB/T228-2002进行加工，试棒的尺寸见图3。拉伸试验在SANS—CMT4000电子式万能试验机上进行，引伸计标距为25 mm，试验温度为20 ℃，加载速率为1 mm/min。硬度测试采用HV-1000A显微硬度仪，加载荷为5 N，时间持续10 s。选择8个点进行测定，取平均值。

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图3 拉伸试棒尺寸

2 试验结果与讨论

2.1 显微组织

图4为Al-Cu-Mn合金铸态金相组织及其不同方法制备的复合材料。可以看出，白色为α-Al基体，黑色的晶界为q（Al2Cu）相和T（Al12CuMn2）相组成的共晶组织。通过ImageJ软件使用截点法统计铸态组织晶粒尺寸约为182.74 μm。与Al-Cu-Mn基体合金的铸态组织相比较，经机械搅拌后，纳米TiN颗粒增强Al-Cu-Mn复合材料的晶粒尺寸出现了一定程度的细化，约为157.93 μm，见图4b，原因是凝固过程中纳米TiN颗粒在晶界处起到了阻止晶粒长大和促进异质形核的作用，细化了铝合金基体的晶粒。此外，强烈的机械搅拌会使金属液和纳米TiN颗粒之间产生不同程度的相对运动，导致枝晶臂的折断、破碎和增殖，从而实现晶粒的细化。从图4c可以看出，合金熔体经超声处理后，晶粒尺寸出现明显细化，约为69.61 μm，且组织等轴化倾向明显。与机械搅拌法制备试样相比，晶粒显著细化原因是超声辅助机械搅拌法中引入超声作用，金属液中超声空化泡在膨胀时吸热而使得空化泡四周的熔体产生过冷，从而在气泡壁的局部熔体内形成大量的晶核，并且在超声声流的搅拌作用下，形成的晶核会分布在整个熔池中，随着超声空化的不断进行，熔体内的晶核不断产生、大量增殖，熔体形核速率得到提高，从而使晶粒得到细化。

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（a）Al-Cu-Mn合金铸态组织

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（b）机械搅拌法，w（TiN）=0.3%

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（c）超声辅助机械搅拌，w（TiN）=0.3%

图4 不同制备工艺下TiN/Al-Cu-Mn铝基复合材料显微组织

图5分别为机械搅拌法和超声辅助机械搅拌法制备的Al-Cu-Mn铝基复合材料SEM图。从图5a可以看出，组织中存在界限模糊、结合紧密的纳米颗粒团聚物。与图5a相比，超声处理后纳米颗粒界限清晰、结合松散，纳米颗粒在复合材料的内部达到比较理想的分散状态，整体颗粒平均尺寸从197.08 nm减少至173.92 nm，见图5b。超声处理后的纳米颗粒团聚减少，这是因为超声在熔体中产生的空化效应和声流效应共同作用下，部分纳米颗粒团聚被打散。

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（a）机械搅拌

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（b）超声辅助机械搅拌

图5 TiN/Al-Cu-Mn铝基复合材料组织中纳米TiN颗粒分布

2.2 力学性能

表1为3种状态制备Al-Cu-Mn合金的力学性能。

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TiN/Al-Cu-Mn铝基复合材料在受到拉伸时，纳米TiN颗粒在基体中承担了比基体更多的载荷，使得TiN颗粒周围出现应力集中。颗粒增强金属基复合材料所受载荷从弹性模量低、质地软的基体转移到弹性模量较高的硬质颗粒上，通过载荷的转移使得复合材料的力学性能得到提高。超声处理提高复合材料的韧性主要是通过细化晶粒来实现，小晶粒受到外加载荷发生塑性变形时可分散在更多的晶粒内进行，塑性变形较均匀，应力集中较小；此外，晶粒越小，晶界面积越大，晶界越曲折，越不利于裂纹的扩展。

从表1可知，Al-Cu-Mn复合材料的硬度随加入纳米TiN颗粒和超声处理而得到一定增强。基体合金平均硬度（HV）为59.94，加入纳米TiN颗粒并通过机械搅拌制备试样的硬度提高了8.98%，而采用超声辅助机械搅拌法制备试样的硬度提高了11.68%。

作为固体陶瓷颗粒，TiN颗粒的强度、硬度和弹性模量远远高于金属基体，因此具有较强的抵抗外部载荷以减少塑性变形的能力。此外，由于TiN与基体的热膨胀系数不同而导致TiN颗粒周边的位错运动受到TiN颗粒的限制，即复合材料中位错的迁移率将更高。因此，机械搅拌法制备的复合材料比基体合金具有更高的硬度。超声辅助机械搅拌法制备的试样比机械搅拌法制备的试样硬度高，这一现象可解释为：①超声处理减少了气孔、缩松及缩松缺陷，提高了复合材料的致密度；②超声处理细化了晶粒并粉碎纳米TiN颗粒团聚物使得纳米TiN颗粒趋于均匀分布。

2.3 断口分析

图6为不同制备工艺下TiN/Al-Cu-Mn铝基复合材料的宏观断口形貌。可以看出，3种制备方法得到的试样断口都没有出现较明显的宏观塑性变形，断口边缘无剪切唇、较平整，表现为脆性断裂。

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