一、仪器：
1、回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300—350mm。 2、加热装置：可调节万用电炉； 3、25mL或50mL酸式滴定管； 4、常用实验室仪器。
二、化验步骤：
1、取10ml上清液（如果浓度高于1000mg/L需加蒸馏水稀释到1000mg/L以下）；
2、加入10ml重铬酸钾（0.25mol/L）； 3、加入26ml硫酸银；
4、加热回流十五分钟（自沸腾时记起），然后自然冷却**室温；
5、从冷凝管上方加入94ml蒸馏水，再次冷却**室温； 6、加入三滴亚铁灵指试剂；
7、用0.1N硫酸ya铁铵滴定，滴定时溶液的颜色由黄色经蓝绿色**红褐色为终点，并记录硫酸ya铁铵标准溶液的用量；
8、同时做空白实验。
三、计算方法：公式：COD(mg/L)=（V空－V1）×N×8×1000÷V 试中：V空=空白时所消耗硫酸ya铁铵标准溶液的用量 V1 =试样时所消耗硫酸ya铁铵标准溶液的用量 N =硫酸ya铁铵标准溶液的当量浓度 V =式样的体积
8 = 氧的二十分之一的摩尔质量（g/mol）
重铬酸钾快速消解分光光度法：
COD中量程操作步骤
一、仪器：
1、GNST-900S型COD测定仪，SJ-16X 16孔消解仪，配套预制管试剂
部分试剂含有腐蚀性，操作时应按规定佩戴防护用具，避免接触皮肤和衣服。操作中的取液请全部用移液枪吸取，并联系销售获取操作教学视频，减少人为不必要的操作误差。
中量程：100-2000mg/L
步骤一
参比溶液：取2mL蒸馏水加入消解管内（试管A），拧紧盖子，摇匀。
（注：此时试管较烫，小心烫伤）
有沉淀属正常现象。
步骤二
待测水样：取2mL待测水样加入消解管内（试管B），拧紧盖子，摇匀。
（注：此时试管较烫，小心烫伤）
有沉淀属正常现象。
步骤三
将两个拧紧盖子的消解管擦拭干净放入已升温至165度的消解器内，消解20分钟。并盖上防护罩。
消解前请确保消解管盖拧紧，并盖上防护罩，以免消解液溢出，造成损伤。
步骤四
消解完成后取出两根消解管，冷却至室温。
冷却后请勿剧烈摇动试剂管，以免悬浮物影响 COD测量。
步骤五
选择水质分析
步骤六
选择COD中量程（100-2000mg/L）进行下一步
步骤七
放入拧紧盖子的试管A点击清零校准，清零校准完成后取出试管A
步骤八
放入拧紧盖子的试管B点击开始测量，此时屏幕出现数值，为检测数值
步骤九
检测完成后，可在检测记录里打印检测数值
注意事项 ：
1、水样中氯离子超过2000mg/L会产生干扰，建议稀释检测。
2、水样中悬浮物过多，需过滤后检测。
3、试剂中含有强酸，使用时做好个人防护。
注：消解管A和B未加入蒸馏水和水样之前是一样的消解管
注意事项 ：
1、水样中氯离子超过2000mg/L会产生干扰，建议稀释检测。
2、水样中悬浮物过多，需过滤后检测。
3、试剂中含有强酸，使用时做好个人防护。
注：消解管A和B未加入蒸馏水和水样之前是一样的消解管
实验试剂的配制
建议所有的试剂避光，低温冷藏保存。
部分试剂具有刺激性，请放置于未成年人触碰不到的地方。
1、COD 预制管试剂低量程（10-150mg/L）：管装试剂（一次性），直接使用。
2、COD 预制管试剂高量程（100-20000mg/L）：管装试剂（一次性），直接使用 。
4.2 水样的采集、保存、吸取
4.2.1 水样的采集
采集水样前，应先用水样洗涤采样塑料瓶或玻璃瓶及瓶盖 2～3 次。在采集水样时要注意将水灌满，并将瓶盖拧紧。若采集多个水样，要注意做好标记，以防混淆。
（1）地表和地下水样的采集
采集井水 让泵运转足够时间排净管道积水后，再汲取新鲜水样。
采集泉水 可在涌水口处直接采样。
采集自来水 应先放水数分钟，使积留在水管中的陈旧水排出，然后再采样。
采集地表水 尽量在水域zhong央采集样品，并采集水面下3～5cm的水样。如果使用有盖的容器，先将容器浸入液面下再取掉瓶盖。
（2）污水采集
中轻度污染废水 如行业处理后废水某些排放口处采样，同时要注意记录样品采集的过程包括时间、位置等，便于日后分析研究。
采集水域污水 当水深＞1m时在表层1/4深度采样，水深≤1m时在水深1/2处采样。采样位置在采样断面zhong心，样品容器须用水样冲洗三次后再行采样。采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。
4.2.2水样的保存
因样品采集后，样品中进行的化学和生物反应仍在进行，所以采样和分析的间隔时间尽可能缩短，可以有效的减少误差。若不能立即分析时，一定要保存样品。以下COD，总磷，总氮，氨氮参数测定时，若不能立即分析测试，可使用硫酸将样品pH值调整至2或2以下并冷藏（4℃）保存。测试分析前，应使样品恢复常温后，加入氢氧化钠溶液中和样品酸性，调整pH值至7左右。
4.2.3 水样的吸取
传统方法一般是使用移液管，但有些化学试剂具有腐蚀性，且新手很难取准水样，因此本公司在销售仪器时会配送an全、准确、方便的移液枪，使用方法可咨询销售人员。使用前先调好要吸取的量，吸取到移液枪卡点时停止，放液时按到底。不同的水样一定要更换吸头。
4.2.4 水样的稀释
一般水样干扰物多、检测浓度超量程情况下会采用水样稀释法。例：稀释10倍：可取1mL原水，再加入9mL纯水或蒸馏水混合均匀，即为稀释了10倍，测出来的结果值要乘以10才为正确值。
稀释500倍：取一500mL定容瓶，吸取1mL原水，放于定容瓶中，然后不断往瓶里加纯水或蒸馏水，直到刻度线位置即止，测量结果值要乘以500才为正确值。
五、常见问题及处理方法
1、COD检测
现象 序号 原因 解决措施
COD 检测不准 1 取样量不对 观看参比和样品管液面是否一致，是否存在液面差距。
2 样品颜色过深、浓度过高 将消解之后的样品拍照，水样拍照。观看预制管中颜色是否异常。
3 操作错误 请按照说明书进行操作。
4 氯离子干扰 氯离子过高，氯离子无法被完全掩蔽，看冷却至室温时消解管中是否有悬浮物。
5 量程选择不对 观察水样颜色，是不是浓度过高。
6 检测标液 标液偏差为10%以内，如果超过10%，联系厂家。
超出检测范围
1 低于参比管 空白吸光度过高，更换空白用水。
2 消解管中悬浮物过多（针对于 0-150mg/L 量程）
1.静置至室温后检测时勿摇晃。
2.氯离子过高，需稀释检测。
对比偏差大 1 操作不对 参照检测不准序列，检查操作是否有问题。
2 允许误差内 两种对比20%以内误差为允许误差。
六、实验器具的洗涤、保养
1、器具洗涤
新的采样容器、比色管等器具，在使用前，需经10%硝酸浸泡洗净备用。每次实验结束后，请尽快将实验中涉及的采样容器、比色管等器具进行清洗。倒空溶液，用自来水清洗几次，然后用（1 9）HNO3溶液（HNO3与水的体积比是1:9）浸泡过夜，用自来水洗涤2-3次，再用纯水清洗1-2次，然后用去离子水冲洗1次，空气中晾干，有条件的话可用烘箱低温吹干。比色管等的洁净程度对于实验结果尤为重要，请务必按此步骤操作，以免污物残留带来严重的结果误差。
2、保养
实验器具不用时请收到配件箱或柜子、抽屉存放好。比色管使用时要小心，尽量避免表面有划痕，从而影响实验光路照射测定，实验后请尽快清洗，避免有色溶液长时间停留在比色管中。不使用时，请存放于盒子里以防止刮擦和破损。比色管长期使用表面划痕较多，此时应尽快更换新的替代。
样品室检查
在测试完成后,请及时将溶液从样品室中取出,否则时间一长,液体挥发会导致镜片发霉,对易挥发和腐蚀性的液体,尤其要注意!如果样品室中有遗漏的溶液,请及时擦拭干净,否则会引起样品室内的部件腐蚀和螺钉生锈。
仪器的表面清洁
仪器的外壳表面经过了喷漆工艺的处理,如果不小心将溶液遗洒在外壳上请立即用湿毛巾擦拭干净,杜绝使用有机溶液擦拭。如果长时间不用时,请注意及时清理仪器表面的灰尘。
3、废液的处理
废液中含有铬盐、汞、废酸、废碱等危险废弃物，请妥善处理。
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