黄芪曾经被李时珍称为“补气第一要药”,在现代临床、制药和保健等方面均有广泛的应用,但中药成分较为复杂,所含的化学成分多样,且性质差别较大,实验人员在长期的实践中总结并记录了主要成分主要为黄酮类、皂苷类、氨基酸类、多糖类及微量元素等多种化学成分。

四川、宁夏、甘肃、山西都是较为有名的黄芪产地,这些地方的黄芪成分都是相同的吗?质量评价都是如何?经查阅资料杭州微源决定利用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)进行实验。高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)是现代仪器分析中最常用的联用技术,它集液相色谱的高分离效能与质谱的强鉴定能力于一体,让检测拥有了一定的灵敏度、选择性,同时还能够在研究中给出一定的结构信息,分析快速且方便,具有其他分析方法所不能比拟的优点。

哪里产的黄芪是地道的(有名的黄芪产地其成分都是相同的吗)(1)

色谱柱

PhenomenexC18(4.6×250mm,5μm

流动相

乙腈(A)-水(B),

流速

0.8mL·min-¹

进样量

20μL

质谱条件:ESI源,正离子模式获得电喷雾电离质谱图。采集源电压为4000V,全扫描质谱范围m/z100~800,离子源温度为350℃;进样量:10μL。

分别购入全国各地不同地方的黄芪。将购买来的黄芪药材经过粉碎后过目筛,称取过筛后的药材3.0g置于三角烧瓶中,使用30mL乙醚超声并脱脂2次,经过过滤后弃去乙醚溶液。残渣挥干乙醚后加入甲醇30mL,超声提取30min,重复操作2次或以上,提取液回收甲醇并浓缩至干后将残渣用30mL水饱和正丁醇溶解,用正丁醇饱和的1%氢氧化钠溶液提取3次,合并NaOH溶液,加浓HCl调pH至中性,加水饱和的正丁醇提取3次,合并正丁醇液,回收正丁醇液并浓缩至残渣加水5mL溶解,通过大孔吸附树脂柱,用70mL水洗脱,弃去水液,再用70%乙醇50mL洗脱,收集洗脱液蒸干,甲醇溶解转至容量瓶中定容至刻度,摇晃均匀,作为黄酮类成分检测的供试品溶液。

精密称取毛蕊异黄酮苷对照品约5mg,用甲醇溶解并转移容量瓶中,定容并摇晃均匀。

哪里产的黄芪是地道的(有名的黄芪产地其成分都是相同的吗)(2)

五组药材HPLC指纹图谱

全国各地购买的五组药材经实验共选择16个共有峰。将16个共有峰的峰面积进行归一化处理后,进行全组合分析,发现2、4、9、10和11号峰对药材的产地鉴别贡献最大。利用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)进行检测为黄芪药材的产地鉴别、质量评价提供了一种有效方法。

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