分析要求

阳极铜系由粗铜经火法精炼而成。其中大部分杂质已经除去,它的成分含铜约为98.50~99.20%,杂质含量的比例很少。在生产中如果能严格控制阳极铜一定的含杂量,则进行电解时,就能得到较好的经济效果和质量较高的产品。·

取样

阳极铜的取样可分为两种:一种是在铸板时取样广自开始铸板到铸完时为止,分头中尾取三个样品,先单独分析含铜,再混合后分析其含杂质;另一种是分批取样,每一批阳极约100块左右,进行间隔取样,混合后分析含铜含杂量。

阳极铜取样层时,取部位也应平均分布在板面各点。取时先除去表面氧化层,然后用磁石吸去粘附的鈇层,混匀后进行分析。

安徽硬态锌白铜规格(力沃德百科阳极铜的分析)(1)

含铜量测定

(1)方法要点

阳极铜用碘量法来测定铜。试样先溶于硝酸,用溴水使可能存在的亚铜离子完全氧化为两价铜离子,加醋酸以调整至一定的pH值(避免铁的干扰),再用过量的碘化钾使二价铜离子全部故还原为亚铜化合物,并释出游离碘

安徽硬态锌白铜规格(力沃德百科阳极铜的分析)(2)

然后,用硫代硫酸纳标准液滴定释出的碘,从而算出铜的成分

安徽硬态锌白铜规格(力沃德百科阳极铜的分析)(3)

为了使滴定格点变色清晰,采用加入少量醋酸铅的方法。

试剂:硝酸(比重1:42)、氢氧化铵、醋酸、饱和溴水、淀粉溶液(0.5%)、硫氰化钾溶液(10%)、碘化钾溶液(30%)、醋酸铅溶液(1%)、硫代硫酸钠标准液(0.1N) ;

制备:取24.8克试剂纯硫代硫酸钠,溶解在少量水中,加入0.01克碘化汞(如有混浊应该过滤),移入1000毫升容量瓶中,稀释到刻度,振荡均匀。

标定:称取电解铜(含Cu 99.97%),按照下面同样操作步骤,进行滴定;并计算每毫升硫代硫酸钠标准溶液(0.1IN)相当铜的克数。K=电解钢样品重量/耗用标准液毫升数。

分析步骤:(1)称取阳极铜屑0.3000~0.3012克(称准到0.0001克),放入390毫升锥形烧瓶中。

(2)加硝酸5毫升,加热溶解,蒸发到约为2毫升左右(不得干涸)。

(3)滴加饱和溴水,到溶液微带黄绿色,加热赶去过剩的溴。

(4)加水15~20毫升,用氢氧化铵中和,到溶液呈深蓝龟。

(5)加热赶去过量氢氧化铵,到瓶边有少凰氧化铜(棕色)出现,加入醋酸6毫升;摇匀,必要时微加温,冷却到室温,加入醋酸铅(1%)4~6滴。 ·

(6)加入碘化钾溶液(30%)10毫升,用硫代硫酸钠标准液(0.1N)滴定到变成淡黄色时,加入淀粉溶液(0.5%)3~6毫升,以硫代硫酸钠标准液滴定到淡紫色。

(7)加入硫氰化钾(10%)10毫升,再滴定到微黄色.

安徽硬态锌白铜规格(力沃德百科阳极铜的分析)(4)

V—耗用硫代硫甲钠标准液毫升数

K—每毫升硫代硫酸钠标准液相当锏的克数

G—样品重量。

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