化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)
1.原理
存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与已知滴定度的卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反应。
注:甲醇可用乙二醇甲醚代替。用此试剂,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些醛
和南类化工产品的水分。
2.卡尔·费休试剂
置670 mL甲醇或乙二醇甲醚于干燥的1L带塞的棕色玻璃瓶中,加约85g碘,塞上瓶塞,掘荡至碘全部溶解后,加入270 mL吡啶,盖紧瓶塞,再摇动至完全混合。用下述方法溶解65g二氧化克于溶液中。
通人二氧化硫时,用橡皮塞取代瓶塞。橡皮塞上装有温度计,进气玻璃管(离瓶底10 mm,管径约为6 mm)和通大气毛细管。
将整个装置及冰浴置于天平上,称量s称准至1 g,通过软管使二氧化硫钢瓶(或二氧化克发生器出口)与填充干燥剂的干燥塔及进气玻璃管连接,缓慢打开进气开关。
调节二氧化硫流速,使其完全被吸收,进气管中液位无上升现象。
随着质量的缓慢增加,调节天平砝码以维持平衡,并使溶液温度不超过20℃,当质量增加达到65 g时,立即关闭进气开关。
迅速拆去连接软管,再称量玻璃瓶和进气装置,溶解二氧化硫的质量应为60 g~70 g。稍许过量无妨碍。
盖紧瓶塞后,混合溶液,放置暗处至少24 h后使用。
此试剂滴定度为3.5 mg/mL~4,5 mg/mL。若用甲醇制备,需逐日标定;若用乙二醇甲醚制备,则不必时常标定。
用样品溶剂稀释所制备的溶液,可以制得较低滴定度的卡尔·费休试剂。试剂宜贮存于棕色试剂瓶中,放于暗处,并防止大气中湿气影响。
注:由于反应是放热的,因此应从反应一开始就将棕色玻璃瓶冷却,并保持温度在O℃左右。例如,浸于冰浴或碎窗
体二氧化碳(干冰)中。
在新制备试剂中,由于存在不甚明了的反应,使试剂的滴定度在开始时下降得很快,然后下降得级为缓慢。
也可依据样品性质选用市场上其他配方的卡尔·费休试剂。选用后的测定结果应与本标准规定配制的卡尔·费休试剂测定结果一致。
2.1酒石酸钠(NazC.HO。·2H,O)
分析纯。
2.2水-甲醇标准溶液(10 g水/L)
用微量滴定管或吸液管注入1 mL纯水于含约50 mL甲醇之充分干燥的100 mL容量瓶中,用同样甲醇稀释至刻度,混匀(用此溶液标定卡尔·费休试剂,见附录B之B.1或B.2,可采用目测法或直接电量法)。
1 mL标准溶液含10 ng水。5.16水-甲醇标准溶液(2g水/L)
用微量滴定管或吸液管注入1 mL纯水于含约100 mL甲醇之充分干燥的500 mL容量瓶中,用同样甲醇稀释至刻度,混匀(此溶液与卡尔·费休试剂体积之间的对应值按9.2.2测得)。
1 mL标准溶液含2 mg水。
2.3硅酮润滑脂
润滑磨砂玻璃接头用。
