在淳熙九年（1182年）时，朱熹52岁时，才将《大学章句》、《中庸章句》、《论语集注》、《孟子集注》四书合刊，经学史上的“四书”之名才第一次出现。之后，朱熹仍呕心沥血修改《四书集注》，临终前一天朱熹还在修改《大学章句》。朱熹将《四书》定为封建士子修身的准则，《四书》构成了朱熹的一个完整的理学思想体系。元朝迄至明清，《四书集注》遂长期为历代封建王朝所垂青，作为治国之本，也作为人们思想行为的规范，成为封建科举的标准教科书。对发展中华传统文化作出了杰出的贡献。
淳熙十年（1183年），朱熹在武夷山九曲溪畔大隐屏峰脚下创建武夷精舍，潜心著书立说，广收门徒，聚众讲学。淳熙十二年，朱熹到浙江，与陈亮展开义利王霸辩论，力陈浙学之非。
淳熙十五年（1188年）十一月，上《戊申封事》。主张“正心”、“任选大臣”、“振举朝纲”等事。淳熙十六年（1189年），诏命朱熹知漳州。绍熙元年（1190年），61岁的朱熹到漳州赴任。朱熹在漳州的全部施政变革，主要体现在正经界、蠲（免）横赋、敦风俗、播儒教和劾奸吏等方面，而正经界则是他全部变革的灵魂。时值当地土地兼并之风盛行，官僚地主倚势吞并农民耕地，而税额没有随地划归地主，至使“田税不均”，失地农民受到更为沉重的剥削，导致阶级矛盾激化。为此，朱熹提出行“经界”，即核实田亩，随地亩纳税。这一建议势必减轻农民负担，但却损害大地主的利益，所以遭到后者的强烈反对，“经界”终于未能推行。绍熙二年（1191年）正月，朱熹长子朱塾卒。闻噩耗后，朱熹无奈以治子丧请祠。五月，朱熹迁居建阳。次年，承父志建“竹林精舍”，后更名为“沧洲精舍”，即淳祐四年（1244年）诏赐的“考亭书院”。
绍熙五年（1194年），湖南瑶民蒲来矢起义，震动了朝野，湖南地方局势骤然紧张起来。朱熹临危受命，除知潭州、荆湖南路安抚，赐紫章服。具有道学家傲骨、强烈忧国忧民心态的朱熹，不敢推辞朝命，欣然拜命前往赴任。五月，朱熹至潭州。此时，瑶民已败退深山，被困溪洞。朱熹采取了善后招抚的怀柔政策，遣使招降瑶民起义军首领蒲来矢。因本次镇压瑶民起义是湖北、湖南两地的共同行动，朱熹的招抚遭到了湖北帅王蔺的反对，在蒲来矢押解后，王蔺主张斩杀以警众。朱熹不得不在入都奏事中，直接向宋宁宗面恳，要求对瑶民“毋失大信”。朱熹的这种做法，对平息民愤、安定边陲、缓和同少数民族的关系都具有重大意义。朱熹到任后，兴学校，广教化，督吏治，敦民风。朱熹改建、扩建了位于湖南长沙岳麓山下的岳麓书院，空余时间亲自到此讲课，使岳麓书院成为南宋全国四大书院之一。最能体现朱熹在岳麓书院讲学意义的，是朱熹在会讲时提出的事物“相对”的理论。他认为：天下事物都是有对的，一便对二，形而上对形而下，有上便有下，有高便有低等等。对事物内部的矛盾、变化、发展和互相联系、互相制约的辨证过程，有着比较深刻的认识。
绍熙五年（1194年）八月，朱熹除焕章阁待制兼侍讲。九月，朱熹于行宫便殿奏事。第一札要宋宁宗正心诚意，第二札要宋宁宗读经穷理，第三、四、五札论潭州善后事宜。十月十四日，朱熹奉诏进讲《大学》，反复强调“格物、致知、诚意、正心、修身、齐家、治国、平天下”八目，希望通过匡正君德来限制君权的滥用。朱熹敢于在皇帝面前犯颜直谏，忠言直论，即直刺宋宁宗皇帝的独断，又抨击了权贵韩侂胄的专权弄事，引起宋宁宗和执政韩侂胄的不满。因此，朱熹在朝仅46日，被宋宁宗内批罢去了待制兼侍讲之职。十一月，朱熹还居建阳考亭。
庆元二年（1196）十二月，“党禁”正式发生。监察御史沈继祖以捕风捉影、移花接木、颠倒捏造手法奏劾朱熹“十大罪状”，朝廷权贵对理学掀起了一场史所罕见的残酷清算，效法北宋元祐党籍的故伎，开列了一份五十九人的伪逆党籍，名列党籍者都受到了不同程度的处罚。朱熹被斥之为“伪学魁首”，位列黑名单之中的第五位，有人竟提出“斩朱熹以绝伪学”。朱熹以伪学罪首落职罢祠，朱子门人流放的流放，坐牢的坐牢，遭到严重打击。庆元五年（1199年），朱熹已被各种疾病所困扰，党禁中的朱熹终于预感到死亡的逼近，使他有大限临头的不祥预感，更加抓紧著述。庆元六年（1200年）入春以后，朱熹足疾大发，病情恶化。朱熹生命垂危，左眼已瞎，右眼也几乎完全失明。朱熹却以更旺盛的精力加紧整理残篇，唯一的愿望就是要将自己生平的所有著作全部完稿，使道统后继有人。这个信念支撑他在生命的最后一个月不知疲倦地著述，每日为学生讲授课程，直至口不能言。三月初九，71岁的朱熹在血雨腥风的“庆元党禁”运动中去世。四方道学信徒决定在十一月聚集在信州举行大规模的会葬，这又吓坏了反道学的当权者，竟令守臣约束。十一月，朱熹葬于建阳县黄坑大林谷，参加会葬者仍然有近千人之多。
而作文哭祭最真挚沉痛的是辛弃疾和陆游。当时的辛弃疾哭道：“所不朽者，垂万世名。孰谓公死，凛凛犹生！”陆游亦哭道：“某有捐百身起九原之心，有倾长河注东海之泪。路修齿耄，神往形留。公殁不亡，尚其来享！”
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