一.实验目的1加深对逐步聚合反应理论和过程控制的理解，我来为大家科普一下关于实验室尼龙制备?以下内容希望对你有帮助!
实验室尼龙制备
一.实验目的
1加深对逐步聚合反应理论和过程控制的理解
2用己二酸己二胺盐的熔融缩聚法制备尼龙—66
3学习端基滴定法测定聚酰胺分子量的方法
二实验原理和实验背景
虽然同属缩聚反应，聚酰胺反应比聚酯化反应具有高得多的平衡常数，在相同条件下更容易获得高分子量的聚合物，为了获得高分子量聚酰胺，官能团等摩尔量是必须的，这就要求单体有极高纯度，同时需要将生成的H2O从聚合体系中排出。
在本实验中，它的两种单体分别具有酸性和碱性，两者混合能形成1:1的己二酸己二胺盐，使用66—盐作为反应原料，很容易实现官能团的等摩尔反应，并可以避免高温反应（260℃）导致的己二胺和己二酸的损失，66—盐的制备和精制可参阅第一章中“单体的精制”的内容，尽管如此，66—盐中的己二胺仍有一定程度的升华性，因此可以在封闭的体系中或在较低温度下进行预聚合，特单体基本转化成多聚体后，再在高温，高真空条件下进行后聚合，脂肪族聚酰胺是美国DuPont公司最先开发用于纤维的树脂，于1939年实现工业化，20世纪50年代开始注塑制品的开发和生产，包括综合性能很好的尼龙，如力学性能，耐热性，耐磨损性，耐化学药品性和自润滑性且摩擦系数低，有一定的阻燃性，易于加工，适于用玻璃纤维或其他填料填充增强改性，在使用性能获得提高的同时，应用范围也大大拓展，如在汽车，电气设备，机械部件和交通器材等方面。缺点是吸水性大，影响尺寸稳定性和电性能纤维增强可降低树脂吸水率，使其能在高温和高湿的条件下使用。首先，单体的精制是通过66-盐的制备和纯化来完成的。其次，官能团自动实现单体的称量和足量的要求不很严格，聚酰胺胶化反应有较高的平衡常数，所需实验时间较短，对真空度的要求也很低，但是干燥的66-盐多为粉末状固体。在通氮，减压等操作时，易于被带离聚合体系，此外66-盐的熔点约为192℃，尼龙-66的熔点高达259℃，聚合反应在更高温度下进行，较易使物质氧化，建议使用真空油泵。
实验要求： 本实验欲合成分子量15000的尼龙-66，理论反应程度不低于0.985
三。实验仪器和设备
化学试剂：苯甲醇，95%乙醇
反应监测：0.005mol/L HCl标准溶液，指示剂，碱盐指示剂，苯甲醇
仪器设备：支管聚合管，通氮系统，油浴锅
四。实验过程
1。66-盐的制备（单体的制备）
在高分子化学实验中，单体的精制主要是对烯类单体而言的，也包括某些其他类型单体，单体的杂志来源多种多样，单体在储运过程中与氧接触形成的氧化或还原产物以及少量聚合物。固体单体常用的纯化方法为结晶和升华，液体单体可采用减压蒸馏，在惰性气氛下分馏的方法进行纯化，也可以用制备色谱分离纯化单体。
（1）酸性杂质可用稀NaOH溶液洗涤除去，碱性杂质可用稀盐酸除去
（2）单体的脱水干燥，一般情况下可用普通干燥剂，如无水CaCl2,无水Na2SO4和变色硅胶
严格要求时，需要使用无水氯化钙除水，进一步除水，需要加入1,1-二苯基乙烯，阴离子，待液体呈一定颜色后，再蒸馏出单体
（3）芳香族杂质可用硝化试剂除去，杂环化合物可用硫酸洗涤除去，注意笨乙烯绝对不能用浓硫酸洗涤。
（4）采用减压蒸馏法除去单体中的难挥发杂志，如烯烃单体的自发聚合产物
离子型聚合对单体的要求十分严格，在进行正常纯化过程中，需要彻底除水和其他杂质，例如：进行甲基丙烯酸甲酯的阴离子聚合，最后还需要进行减压蒸馏，或在高真空线上进行内转移。
2。熔融聚合
合成尼龙-66单体为己二酸和己二胺，分别具有酸性和碱性。两者可以形成1：1的盐，称为66-盐，熔点为196℃，将5.8g己二酸和4.8g己二胺分别溶解于30ml的95%乙醇中在搅拌条件下，将两溶液混合，混合过程中溶液温度升高，并有晶体析出，继续搅拌20min，充分冷却后过滤，并用乙醇洗涤2~3次，自然晾干或在60℃真干燥，启动并预热油浴锅至230℃将至3~4g66-盐的支管聚合管置于加热孔缓升温至66-盐完全熔化，此时温度应不高于210℃，控制升温速率，在1h内升温至230℃，试验结束后，拆除实验装置，清洗玻璃仪器，分子量测定。
（1）氨基的测定，称取0.4g聚合物，用15ml苯乙醇缓慢回流溶解，然后冷却溶解，然后冷却至室温，加入两滴指示剂，用0.5mol/l的Hcl标准溶液滴定，黄色转变成粉红色，表示到终点。记录消耗的Hcl的体积，用15ml苯乙醇在相同条件下进行空白滴定
图中的支管聚合管在加热之后，尼龙-66单体容易卡在聚合管底部导致单体无法直接取出
用甲酸将尼龙-66单体溶解一小部分，等待一些时间，即可将单体取出。
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