化学除杂的三个原则（化学常用除杂方法及有机物除杂分析）

一、物理方法

1、过滤法

原理：把不溶于液体的固体与液体通过过滤而分开的方法称为过滤法。

如：氯化钙中含有少量碳酸钙杂质，先将混合物加水溶解，由于氯化钙溶于水，而碳酸钙难溶于水，过滤除去杂质碳酸钙，然后蒸发滤液，得到固体氯化钙。如果要获得杂质碳酸钙，可洗涤烘干。

2、结晶法

原理：几种可溶性固态物质的混合物，根据它们在同一溶剂中的溶解度或溶解度随温度的变化趋势不同，可用结晶的方法分离。

如：除去固体硝酸钾中混有的氯化钠杂质，先在较高温度下制成硝酸钾的饱和溶液，然后逐步冷却，由于硝酸钾的溶解度随温度的升高而显著增大，温度降低，大部分硝酸钾成为晶体析出，而氯化钠的溶解度随温度的升高而增大得不显著，所以大部分氯化钠仍留在母液中，通过过滤把硝酸钾和氨化钠溶液分开。为进一步提纯硝酸钾，可再重复操作一次，叫重结晶或再结晶。

二、化学方法有机物除杂方法（括号内为杂质）

1、气态烷(气态烯、炔)

除杂试剂：溴水、浓溴水、溴的四氯化碳溶液

操作：洗气

注意：酸性高锰酸钾溶液不可。

原理：气态烯、炔中不饱和的双键、叁键可与上述除杂试剂发生反应，生成不挥发的溴代烷

2、汽油、煤油、柴油的分离(说白了就是石油的分馏)

除杂试剂：物理方法

操作：分馏

原理：各石油产品沸点范围的不同。

3、乙烯(CO₂、SO₂、H₂O、微量乙醇蒸气)

除杂试剂：NaOH溶液－浓硫酸

操作：洗气

原理：CO₂、SO₂可与NaOH反应生成盐而被除去，乙醇蒸气NaOH溶液中的水后溶被除去，剩余水蒸气可被浓硫酸吸收。

4、乙炔(H₂S、PH₃、H₂O)

除杂试剂：CuSO₄溶液－浓硫酸

操作：洗气

原理：H₂S、PH₃可与CuSO₄溶液反应生不溶物而被除去，剩余水蒸气可被浓硫酸吸收。

5、甲烷、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷的分离

除杂试剂：物理方法

操作：分馏

原理：沸点不同。

6、溴苯(Br₂)

除杂试剂：NaOH溶液

操作：分液

原理：Br₂可与NaOH溶液反应生成盐，系强极性离子化合物，不溶于苯而溶于水(相似相容原理)。

7、硝基苯(HNO₃、水)

除杂试剂：水、

操作：分液

原理：等于是用水萃取硝基苯中的硝酸，具体原理见“萃取”。

TNT、苦味酸除杂可使用相同操作。

8、气态卤代烃(卤化氢)

除杂试剂：水

操作：洗气(需使用防倒吸装置)

原理：卤化氢易溶于水，可被水吸收，气态卤代烃不溶于水。

9、乙醇(水或水溶液)

除杂试剂：CaO、碱石灰

操作：蒸馏

原理：CaO与水反应生成不挥发的Ca(OH)₂，故只会蒸馏出无水的乙醇。

10、苯(苯酚)

除杂试剂：NaOH溶液

操作：分液

原理：苯酚可与NaOH溶液反应生成苯酚钠，系强极性离子化合物，不溶于苯而溶于水(相似相容原理)。

11、乙酸乙酯(乙醇、乙酸、水)

除杂试剂：浓硫酸＋饱和Na₂CO₃溶液

操作：蒸馏＋分液

原理：乙酸与乙醇发生可逆的酯化反应生成乙酸乙酯和水，四者共同存在于反应容器当中。由于存在催化剂浓硫酸，所以水、乙醇不会被蒸发出体系，此时乙酸与乙酸乙酯同时被蒸发出体系，并冷凝滴入盛有饱和碳酸钠溶液的容器中，乙酸与碳酸钠反应生成溶于水、不溶于乙酸乙酯的乙酸钠，从而与乙酸乙酯分开。下一步只需要进行分液即可除去水溶液，得到乙酸乙酯。

12、乙酸乙酯(水或水溶液)

除杂试剂：物理方法

操作：分液

原理：二者密度不等，且不互溶。

化学除杂的三个原则（化学常用除杂方法及有机物除杂分析）(1)