检验涤纶羊毛棉的方法(羽绒羽毛化纤蚕丝)(1)

含油率是除棉之外所有纤维及纤维产品性能评价的重要指标之一,以单位质量内油脂含量的百分率表示。不同的产品标准中,分别用“残脂率”“含油脂率”“二氯甲烷可溶性物质”“乙醇萃取物”等来作为测试项目名称。

但其测试原理基本相同,利用油脂能溶解于乙醚、二氯甲烷和乙醇类有机溶剂的性质,利用有机溶剂把试样中的油脂萃取出来,再在烘箱中使有机溶剂蒸发,称量残留油脂及试样质量,计算得到试样的含油率。

哪些产品测试含油率?方法有什么不同?

检验涤纶羊毛棉的方法(羽绒羽毛化纤蚕丝)(2)

从表1中可以看出:

(1)标准中规定的测试仪器均是索氏提取器,羽绒(毛)、化纤、蚕丝均采用油脂溶剂——乙醚为萃取剂,纯毛、毛腈或毛锦混纺制品采用二氯甲烷为萃取剂,各种洗净羊毛均采用乙醇为萃取剂。

(2)由于羽绒(毛)的残脂主要是鸭、鹅体表油脂和在后道洗涤工序中残留的油脂,因而含油量稍多,在使用乙醚萃取时需回流萃取4个小时。

化纤在加工过程中添加消除静电、让纤维表面平滑的助剂是化纤油脂的主要来源,其含量较大,因而乙醚回流的总次数较多。

蚕丝属蛋白质类纤维,其油脂多来源于蚕蛹,在加工过程中为保证高回弹性会进行去脂处理,因而含油量较少,乙醚回流时间为2h。

生羊毛制品因其表面存在的脂蜡、汗渍和皮屑,在使用乙醚和二氯甲烷做萃取剂时,只溶解脂蜡。洗净毛使用乙醇为萃取剂时,可溶解脂蜡和汗渍,主要是用来衡量生毛是否清洗干净、评价洗毛质量的好坏,并且根据其混纺原料不同,回流时间设置为4h和2h。

(3)由于萃取剂种类不同,各自的沸点也不同,乙醚的沸点36℃,二氯甲烷的沸点为39℃~41℃,乙醇的沸点为77℃~79℃。标准要求通过回流次数来调节回流温度,因而各测试的回流次数也不同。乙醚在萃取羽绒(毛)时回流频率为5~6次/h,在萃取蚕丝、纯毛及毛混纺时回流频率为6~7次/h,在萃取化纤时回流频率为6~8 次/h。二氯甲烷在萃取纯毛、毛混纺制品时回流频率≥6 次/h。乙醇在萃取洗净羊毛时要求回流频率≥6~7次/h, 且总次数≥20次。

(4)在进行计算时,化纤、蚕丝和生毛制品需先使用乙醚或二氯甲烷萃取试样,后测定试样烘干后的质量;羽绒(毛)要求先烘干称量试样,后进行乙醚萃取测试,且需要做空白样试验;对于洗净羊毛,标准要求需对试样调湿称重,后进行乙醇萃取测试,且需做3次平行试验,且各标准的计算公式有差异。

不同测试方法能通用吗?

虽然不同种类的纤维制品的含油率测试方法各不相同,但测试原理基本相同,利用乙醚、二氯甲烷或乙醇将试样中的油脂萃取出来,再将萃取剂蒸发掉,剩余的便是残脂,通过公式计算出试样的含油率。本文将采用以上3种萃取剂,对6种试样进行含油率测试。各试样在不同萃取剂试验下的结果见表3。

检验涤纶羊毛棉的方法(羽绒羽毛化纤蚕丝)(3)

由表3可以看出:

(1)3种化学溶剂测得的结果存在明显差异。醇极性最强,在溶解脂溶性化合物的同时又能溶解水溶性化合物,因此乙醇萃取物中除了油脂以外,还有样品中残留的水溶性杂质,因此得出的结果是3种溶剂中最大的。二氯甲烷的极性虽然最小,但具有较强的溶解能力,除了油脂外还萃取了许多其他非脂类的物质,因此测得结果介于乙醇和乙醚之间,且当纤维或纤维制品变化时,3种试剂萃取测得的含油率变化趋势一致,如图1所示。

(2)不同萃取剂测得的结果具有良好的相关性。虽然不同的标准要求采用的萃取剂不同,但是同种纤维制品用乙醚、二氯甲烷或乙醇萃取所得的测试结果呈现出良好的线性关系,相关系数均大于0.96。考虑到乙醚和二氯甲烷的毒性和致癌性,在测试时或可采用乙醇来进行萃取,最后将测试结果进行线性换算得到目标萃取剂的测试值。

(3)萃取剂沸点能影响萃取结果。3种萃取剂的沸点大小依次为;乙醇>二氯甲烷>乙醚。在萃取过程中回流温度越高,越有利于油脂和其他物质的萃取。且在试验过程中能清楚地观察到乙醇萃取液在三者中最为浑浊,乙醚萃取液最清晰,这种现象在做有色织物的时候最为 明显。

结论

不同纤维及纤维制品含油率测试标准存在一定的差异,各个标准在适用范围、萃取剂类别、试样质量、回流次数及时间、萃取剂体积(mL)、烘干步骤、含油率计算公式等方面均有不同要求。

通过对比试验,得出极性越大的萃取剂测得的含油率越大。对于同种纤维制品,不同萃取剂测试结果的大小依次是:乙醇>二氯甲烷>乙醚;对于不同种纤维制品,3 种萃取剂所测得的结果之间线性关系良好。

(本文摘编自《中国纤检》2018年10期)

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