水质和土壤盐份测定----硝酸银滴定法
一、原理
利用分级沉淀原理进行测定。步骤是以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定待测液，当硝酸银和氯化钠作用完全后(等当点)，剩余的硝酸银便和铬酸钾作用，生成砖红色棏铬酸钾沉淀，即为终点。反应如下：
NaCl AgNO3 NaNO3 AgCl （白色沉淀）
K2CrO4 2AgNO3 2KNO3 Ag2CrO4 (砖红色沉淀)
由消耗AgNO3用量，即可计算出氯离子含量，再推算出NaCl含量和全盐含量。
二、试剂配制
1、0.0342N硝酸银标准溶液
（1）首先将硝酸银（A.R）放在恒温箱中，在105度烘干2小时。然后取出放在干燥皿中冷却（干燥器中放硅胶）。
（2）用万分之一天平称取硝酸银5.8106克。
（3）放入500毫升烧杯里，用蒸馏水溶解（用玻璃棒不断搅拌）。
（4）倒入1000毫升容量瓶中（烧杯要用少量了蒸馏水冲洗，并倒入容量瓶中，重复2-3次）。
（5）用蒸馏水定额刻度，塞上瓶盖，上下摇动，使药液均匀。
（6）贮于棕色试剂瓶中（最好外面用黑布包起来，以防见光）。
2、5％铬酸钾指示剂
（1）用药物天平称取铬酸钾5克。
（2）放入100毫升烧杯里，加少量蒸馏水，不断搅拌溶解。
（3）然后倒入100毫升容量瓶中（加少量蒸馏水冲洗烧杯，并倒入容量瓶中，重复2-3次）。
（4）用蒸馏水定容至刻度，上下摇动，使药液均匀。
（5）贮于试剂瓶中备用。
3、5％硝酸镁溶液
（1）用药物天平称取硝酸镁5克。
（2）放入100毫升烧杯中，加少量蒸馏水溶解（用玻璃棒不断搅拌）。
（3）倒入100毫升容量瓶中（加少量蒸馏水冲洗烧杯，并倒入容量瓶中，重复1-2次）。
（4）用蒸馏水定容至刻度，摇动，使药液均匀。
（5）贮于试剂瓶中备用。
4、0.04QON氯化钠标准溶液
（1）取氯化钠（A.R）在105度烘干4-6小时。
（2）用万分之一分析天平称取氯化钠2.3380克。
（3）放入500毫升烧杯中，加少量蒸馏水溶解（用玻璃棒搅拌）。
（4）倒入1000毫升容量瓶中（加少量蒸馏水冲洗烧杯，并倒入容量瓶中，重复3次）。
（5）用蒸馏水定容至刻度，加盖上下摇动，使药液。
三、操作步骤
（一）土壤盐分测定
（1）称取通过1毫米筛孔（18号筛或20号筛）的风干±3克（精确到0.1克）。
（2）将土样倒入试管中（试管应事先编好）。
（3）加蒸馏水15毫升。
（4）加5％硝酸镁2滴，塞上橡皮塞。
（5）放到康氏振荡机（又名往复式振荡机）上，振荡3分钟（或用手摇一分钟）取下放到试管架上澄清。
（6）用吸管吸取澄清液5毫升，放入50毫升三角瓶中（三角瓶编号应与试管编号一致）。
（7）加5％铬酸钾2滴摇匀，溶液呈浅黄色。
（8）用0.0342硝酸银标准液滴定。先记下初读刻度，然后进行滴定。在滴定过程中，不断摇动三角瓶，使硝酸银和盐份充分作用，当溶液由浅黄色突变成浅红棕色，即为终点。记下终点刻度。
（9）计算硝酸银消耗毫升数（V）。
（10）结果计算
NV×分取倍数×0.059
NaCl‰= ×1000‰
W
N:硝酸银标准溶液浓度
V:硝酸银消耗毫升数
W:土样重（克）
注：如硝酸银用0.0342N，则硝酸银标准液消耗数（V）乘以2即为NaCl千分数。
（11）NaCl换算成全盐‰
查标换算。
（二）水质测定
（1）吸取待测液10毫升，放入50毫升三角瓶中。
（2）加5％铬酸钾药液2滴摇匀，溶液呈浅黄色。
（3）用0.0342N硝酸钾标准备滴定，边滴边摇动三角瓶，当溶液由浅黄色突变成浅红棕色时，即为终点。记下初末读数，计算硝酸银消耗毫升数（V）。
（4）结果计算
NV×0.059
NaCl‰= ×1000‰
W
N：硝酸银当量浓度
V：硝酸银消耗的毫升数
W：待测液毫升数，用克表示。
注：如果硝酸银当量浓度用0.0342N，NaCl千分数，只要用硝酸银消耗数（V）乘以0.2即可。
（5）NaCl‰换算成全盐‰
直接换算
分析化验允许误差及全盐运算表
一、 析化验允许误差
编号 项 目 分析方法 允许绝对误差
1 容重 环刀法 0.03克/厘米3
2 毛管空隙度持水量 1%
3 有机质 硫酸重铬酸钾法 0.05%
4 碱解氮 康维皿法 5P.P.M
5 盐分 硝酸银滴定法 0.03%
6 有效磷 钼兰比色法 两次测定，要求在同一色阶范围
7 有效钾 四苯硼钠比浊法
8 酸碱度（PH） 混合指示剂比色法
NaCl％ 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.10
全盐％ 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.10 0.10 0.113 0.127 0.141 Y=0.02067 1.22606X
NaCl％ 0.11 0.12 0.13 0.14 0.15 0.16 0.17 0.18 0.19 0.20
全盐％ 0.147 0.16 0.173 0.187 0.20 0.20 0.213 0.225 0.238 0.250 Y=0.02918 1.09758X
NaCl％ 0.21 0.22 0.23 0.24 0.25 0.26 0.27 0.28 0.29 0.30
全盐％ 0.253 0.265 0.277 0.289 0.301 0.325 0.338 0.35 0.363 0.375 Y=-0.03937 1.36421X
NaCl％ 0.31 0.32 0.33 0.34 0.35 0.36 0.37 0.38 0.39 0.40
全盐％ 0.388 0.40 0.413 0.425 0.438 0.45 0.463 0.475 0.488 0.50 Y=0.30150 0.38409X
NaCl％ 0.41 0.42 0.43 0.44 0.45 0.46 0.47 0.48 0.49 0.50
全盐％ 0.519 0.532 0.544 0.557 0.570 0.582 0.595 0.608 0.620 0.633 Y=0.09074 1.04200X
NaCl％ 0.51 0.52 0.53 0.54 0.55 0.56 0.57 0.58 0.59 0.60
全盐％ 0.638 0.65 0.663 0.675 0.688 0.70 0.713 0.725 0.738 0.75 Y=0.001090 1.24848X
NaCl％ 0.61 0.62 0.63 0.64 0.65 0.66 0.67 0.68 0.69 0.70
全盐％ 0.763 0.775 0.788 0.80 0.813 0.825 0.838 0.85 0.863 0.875 Y=0.00124 1.24848X
NaCl％ 0.71 0.72 0.73 0.74 0.75 0.76 0.77 0.78 0.79 0.80
全盐％ 0.888 0.90 0.913 0.925 0.938 0.95 0.963 0.975 0.988 1.00 Y=0.25594 0.88485X
NaCl％ 0.81 0.82 0.83 0.84 0.85 0.86 0.87 0.88 0.89 0.90
全盐％ 1.00 1.00 1.00 1.012 1.024 1.036 1.048 1.060 10.72 1.084 Y=0.16305=1.01818X
NaCl％ 0.91 0.92 0.93 0.94 0.95 0.96 0.97 0.98 0.99 1.00
全盐％ 1.096 1.108 1.120 1.133 1.145 1.157 1.169 1.181 1.193 1.205 Y=-0.00745 1.21273X
NaCl％ 1.01 1.02 1.03 1.04 1.05 1.06 1.07 1.08 1.09 1.10
全盐％ 1.217 1.229 1.241 1.253 1.265 1.277 1.289 1.301 1.313 1.325
NaCl％ 1.11 1.12 1.13 1.14 1.15 1.16 1.17 1.18 1.19 1.20
全盐％ 1.337 1.349 1.361 1.373 1.386 1.398 1.410 1.422 1.434 1.446 Y=-0.0112 1.21455X
注：（1）全盐运算，当氯化钠超过1.2％时，运算系数一律系用83％，运算公式如下：
全盐（％）＝NaCl/83（％）
（2）分析化验项目，计算以风干土为基础，不进行水分测定和运算。
