气相色谱质谱联用仪操作简单步骤 一文读懂顶空-气相色谱质谱联用仪

▶ HS-GCMS介绍

顶空进样气相色谱分析是将样品放入密闭的小玻璃瓶内，将其气相部份（称作顶空）导入气相色谱（GC、GC-MS）的分离柱进行检测与定量。

▶ HS-GCMS构成

a、顶空（HS）：顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡 , 定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。

b、气相色谱（GC）：将各种气体成分在色谱柱中彼此分离；

c、质谱（MS）：为检测器，按质荷比（M/Z）不同，根据MS谱图检索，对气体产物进行定性定量。

▶ HS-GCMS分类

• 静态(顶空)
• 动态(吹扫捕集)
• SPME(固相微萃取)

▶ HS-GCMS优点

• 减少样品前处理工作。
• 溶剂峰变小。
• GC进样口、色谱柱或MSD的离子源污染程度减轻，维护任务相对简单。
• 更高的灵敏度，精确度与线性良好。

▶ HS -GCMS应用

• 石油化工：高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析；
• 环境科学：饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物分析；
• 卫生、防疫：医疗用品消毒熏蒸残留分析；
• 食品行业：色酒、醋、酱油的质量控制；包装材料中乙醛等残留量；浸出油中的溶剂残留量分析等；
• 香料香精：啤酒、茶叶中香味分析；
• 药品的质检：药品中有机残留溶剂分析；
• 法医化学：血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定；
• 其他：如土壤中可挥发性有机物的测定等。

▶ HS -GCMS检测标准

• HJ 810-2016 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法
• HJ 714-2014固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法
• GB/T 32686-2016 光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体中有机溶剂的测定 顶空进样毛细管气相色谱法
• YC/T 207-2014烟用纸张中溶剂残留的测定 顶空-气相色谱/质谱联用法
• GB/T 39107-2020 消费品中可挥发性有机物含量的测定 静态顶空进样法
• SN/T 4068-2014食品接触材料 再生纤维素薄膜材料 涂层中溶剂残留量的测定 顶空-气相色谱/质谱法

*检测影响因素：样品的性质、样品量、平衡温度、平衡时间、与样品瓶有关的因素

▶ 案例分析

-UV胶中挥发性有机物分析

样品图片

测试谱图

测试条件：

测试结果：