1.论述性选择题
[例题1](2016年全国卷1)下列实验操作能达到实验目的的是（ ）。
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
解析：长颈漏斗不能用来分液，A项错误；NO能与O2反应，不能用排空气法收集NO，B项错误；配制FeCl3溶液时，为防止Fe3＋的水解，应将FeCl3溶解在较浓的盐酸中，再加水稀释，C项正确；将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可除去其中的HCl气体，但引入了水蒸气，D项错误。
答案：C
[例题2](2018年全国卷3)下列实验操作不当的是（ ）。
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
C．用铂丝蘸取盐溶液在火焰上灼烧，进行焰色反应，火焰为黄色，说明该盐溶液中一定有Na ，选项C正确。
D．蒸馏时，为保证加热的过程中液体不会从烧瓶内溢出，一般要求液体的体积不超过烧瓶体积的三分之二，选项D正确。
点睛：本题选项B涉及的是滴定过程中指示剂的选择。一般来说，应该尽量选择的变色点与滴定终点相近，高中介绍的指示剂主要是酚酞（变色范围为pH=8～10）和甲基橙（变色范围为pH=3.1～4.4）。本题中因为滴定终点的时候溶液一定为酸性（二氧化碳饱和溶液pH约为5.6），所以应该选择甲基橙为指示剂。对于其他滴定，强酸强碱的滴定，两种指示剂都可以；强酸滴定弱碱，因为滴定终点为强酸弱碱盐，溶液显酸性，所以应该使用甲基橙为指示剂；强碱滴定弱酸，因为滴定终点为强碱弱酸盐，溶液显碱性，所以应该使用酚酞为指示剂。
点评：化学是一门实验性的学科，在进行化学学习的过程中常涉及物质的分离提纯、气体的制取、除杂、收集、尾气处理、溶液的配制等操作。这就需要掌握常见物质的物理性质、化学性质，常见的仪器的名称、使用，化学试剂的使用，常见的分离混合物的方法、操作的先后顺序等，这样才可以得心应手，作出正确的分析与判断。答题时注意“分离、提纯”问题要明确原理，切记不能引入新杂质；“操作”问题，要有效避免遗漏，养成有序思维的习惯；“制备”问题，要从教材类比迁移。明确是考查原理还是考查操作或仪器；“检验”问题，要关注“特殊”，如特殊现象、特殊颜色、特殊气味等。
2.表格型选择题
[例题3](2017年全国卷2)下列由实验得出的结论正确的是（ ）。
点睛：本题考查实验方案设计与评价，本题的难度不大，注意利用反应的实质，有无杂质对实验的干扰，进行分析判断，如本题的D选项，甲烷和氯气反应是取代反应，除有氯甲烷的生成外，还有HCl的生成，从而得出混合气体能使湿润石蕊试纸变红的原因是产生了HCl，体现考生对平时基础知识的积累的程度。
[例题4](2018年全国卷2)下列实验过程可以达到实验目的的是（ ）。
解析：A.氢氧化钠溶于水放热，因此溶解后需要冷却到室温下再转移至容量瓶中，A错误；
B.氯化铁具有氧化性，能被维生素C还原为氯化亚铁，从而使溶液颜色发生变化，所以向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，通过观察颜色变化可以探究维生素C的还原性，B正确；
C.向稀盐酸中加入锌粒，生成氢气，由于生成的氢气中含有氯化氢和水蒸气，因此将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸即可，不需要通过KMnO4溶液， C错误；
D.反应的方程式为HSO3－ H2O2＝SO42－ H＋ H2O，这说明反应过程中没有明显的实验现象，因此无法探究浓度对反应速率的影响，D错误。
答案：B
点评：表格实验题借助实验考查物质的基本性质，涉及原理、操作、现象、结论等项目的评价，难度不大。答题时注意审清题中每个选项所给实验目的，分析其实验原理或化学反应的正确性；分析所选试剂及添加顺序能否达到实验目的；分析仪器的选择能否达到实验目的或仪器的操作是否正确；分析实验现象与结论、原理是否匹配。分析时要和所学的知识相联系，将不熟悉的内容转换成已学的知识。
3.装置型选择题
[例题5](2018年全国卷1)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是（ ）。
解析：在浓硫酸的作用下乙酸与乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯，根据乙酸乙酯的性质、产品中含有的杂质，结合选项解答。
详解：
A、反应物均是液体，且需要加热，因此试管口要高于试管底，A正确；
B、生成的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，乙酸乙酯不溶于水,因此可以用饱和碳酸钠溶液吸收,注意导管口不能插入溶液中，以防止倒吸, B正确;
C、乙酸乙酯不溶于水,分液即可实现分离, C正确;
D、乙酸乙酯是不溶于水的有机物,不能通过蒸发实现分离，D错误。答案选D。
点睛：掌握乙酸乙酯的制备原理是解答的关键，难点是装置的作用分析，注意从乙酸乙酯的性质（包括物理性质和化学性质）特点的角度去解答和判断。
[例题6](2018年全国卷2)实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。
光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是（ ）。
解析：在光照条件下氯气与甲烷发生取代反应生成氯化氢和四种氯代烃，结合有关物质的溶解性分析解答。
详解：在光照条件下氯气与甲烷发生取代反应生成氯化氢和四种氯代烃，氯化氢极易溶于水，所以液面会上升。但氯代烃是不溶于水的气体或油状液体，所以最终水不会充满试管，答案选D。
点睛：明确甲烷发生取代反应的原理和有关物质的溶解性是解答的关键，本题取自教材中学生比较熟悉的实验，难度不大，体现了依据大纲，回归教材，考查学科必备知识，体现高考评价体系中的基础性考查要求。
点评：实验装置图的正误判断，是化学学习的一种基本能力，更是高考的一大考点。解答策略重在四查：查气体发生或主要反应发生装置是否有错；查所用反应试剂是否符合实验原理；查气体收集方法是否有错；查尾气吸收装置、安全装置是否有错。解答装置图判断题的原则如下：
4.综合型选择题
[例题7](2017年全国卷1)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有碳等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是（ ）。
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
点睛：该题通过氢气的制备以及性质检验考查学生的化学实验基本素养，明确实验原理和相关物质的性质是解答的关键，注意化学实验的考查今后仍然是以常见仪器的选用、实验基本操作为中心，通过是什么、为什么和怎样做重点考查实验基本操作的规范性和准确性及灵活运用知识解决实际问题的能力。
