2-丁酮结构式怎么写(有机化学系列之)(1)

原理

2-丁酮结构式怎么写(有机化学系列之)(2)

试剂:

1.8g(0.08mol)金属钠,10.2g(10ml, 0.08mol)乙酰乙酸乙酯,11g(10ml, 0.086mol)氯化苄,25ml无水乙醇,6.3g(0.33mol)焦亚硫酸钠,氢氧化钠,盐酸,95%乙醇。

仪器:

三颈瓶,回流冷凝管,滴液漏斗,分液漏斗,布氏漏斗,抽滤瓶,锥形瓶

步骤:

1.4-苯基-2-丁酮的制备

(1)乙醇钠的制备。250ml干燥的三口瓶中,加入25ml无水乙醇,在冷凝管上端装氯化钙干燥管。分批向瓶内加入1.6g切成小片的金属钠,维持溶液微沸。

(2)苄基化反应。待金属钠作用完后,室温下滴加10ml乙酰乙酸乙酯,加完后继续搅拌10min。再慢慢滴加10ml氯化苄。约15min加完。水浴加热回流1.5h。

(3)水解脱羧。慢慢向上述溶液滴加由4g氢氧化钠和30ml水配成的溶液。加热回流2h。停止加热,冷至40℃以下,缓缓加入约10ml浓盐酸,至PH为1-2。加热回流1h脱羧,直到无二氧化碳气泡逸出为止。

(4)粗产物分离。水浴蒸馏除低沸点物,残馏液转入分液漏斗分出红棕色有机相(粗油)约9-10g。

2.亚硫酸氢钠加成物的制备

在100ml锥形瓶中加入上述粗油和35ml,95%乙醇,水浴上加热至60℃制成乙醇溶液备用。

向三口瓶中加入6.3g焦亚硫酸钠和27.5ml水,加热至80℃左右,搅拌使用固体溶解。将上述粗油的乙醇溶液自冷凝管顶端慢慢加到三颈瓶中,加热回流15min,得透明溶液。冷却结晶,抽滤得白色片状结晶。进一步提纯可用70%乙醇重结晶。

实验注意事项

1.金属钠遇水即燃烧、爆炸,故使用时应严格防止与水接触,在称量或切片过程中应当迅速,以免空气中水气侵蚀或被氧化。

2.酸化时,加酸速度不宜太快,以防止酸分解时逸出大量二氧化碳而冲料。

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