铅是一种有毒的金属元素,性质稳定,应用极广。近几十年来,环境中铅的数量明显增加。对动物饲喂含铅饲料后,除对动物本身造成伤害外,还会沉积在动物肌肉组织与骨骼中,引起慢性中毒,神经机能紊乱和贫血,甚至致癌。铅可残留于牛奶、肌肉等动物性食品中,带来潜在的食品安全风险,危险人类健康。饲料中铅的含量超标是引起肉食品中铅污染的一个重要环节,各国纷纷制定出限制饲料中铅含量的标准。我国饲料卫生标准(GB 13078-2001)中也规定了铅的限量标准。因此,铅在饲料卫生管理中必须给予足够的重视。为此本试验随机在多家饲料厂家抽检饲料,进行饲料产品中重金属铅指标检验分析,为监管部门有利于监管饲料行业提供坚实理论数据。
一、 试验材料与方法
1 试验材料
盐酸(分析纯);硝酸(分析纯);铅标准储备液(中国兽医药品监察所);Pb空心阴极灯;乙炔;电子天平(赛多利斯BS224S);原子吸收分光光度计(SP-3500AAPC)。
2 样品来源
蛋鸡、猪浓缩饲料和配合饲料分别从本地区六家饲料厂家产品中抽样采集。
3 试验方法
饲料中铅含量测定:原子吸收光谱法(GB/T 13080-2004)。
称取约5g制备好的试样,精确到0.001g,置于瓷坩埚中。将瓷坩埚置于可调电炉上,100℃-300℃缓慢加热炭火至无烟,要避免试样燃烧。然后放入已在550℃下预热15min的马福炉,灰化2h-4h,冷却后用2mL水将碳化物润湿。
取5mL盐酸(6mol/L),开始慢慢一滴一滴加入到坩埚中,边加边转动坩埚,直到不冒泡,然后再快速放入,再加入5mL硝酸(6mol/L),转动坩埚并用水浴加热直到消化液2mL-3mL时取下(注意防止溅出),分次用5mL左右的水转移到50mL容量瓶。冷却后,用水定容至刻度,用无灰滤纸过滤,摇匀,待用。同时制备试样空白溶液。用火焰原子吸收光谱法,测量其在283.3nm处的吸光度,与标准系列比较定量。
铅标准工作液为10µg/mL,分别吸取0、1.0 mL、 2.0 mL、 4.0 mL、 8.0 mL铅标准工作液,置于50mL容量瓶中,加入6mol/L盐酸溶液1mL,加水定容至刻度,摇匀,导入原子吸收分光光度计,用水调零,在283.3nm波长处测定吸光度,绘制标准曲线。
二、 结果
1 饲料中铅的检测结果
本试验共计抽检饲料产品91批次,每批次都有铅含量检出,共计21批次饲料产品铅含量超过国家标准规定,合格率为76.9%。其中猪料45批次,铅含量完全符合国家标准规定,合格率为100%;鸡料46批次, 21批次铅含量超过标准规定,合格率为54.3%。其中蛋鸡配合饲料和蛋鸡浓缩饲料,检测31和15批次,分别有15批次和6批次饲料产品铅含量超过标准规定,其合格率分别为51.6%和53.8% 。抽检91批次饲料产品中铅含量超过国家标准规定的均为蛋鸡饲料,猪料中铅含量完全符合国家标准。
2石粉中铅的检测结果
针对21批次不合格饲料产品,对六家饲料生产厂家所使用的石粉进行抽检,样品批次为12批次。由表2可知,六家饲料生产厂家石粉中铅的含量均在80 mg/kg以上,最高含量为92.82 mg/kg,远远超过国家饲料卫生标准中所规定的石粉的限量标准。
3 饲料不同使用环节的检测结果
本试验中饲料在生产环节和经营环节分别抽检73批次和18批次,分别有19批次和2批次铅超标,其合格率分别为73.97%和88.89%。由表3可知,饲料产品铅超标主要存在生产环节上。
三 讨论一下
铅作为重金属污染物之一能够长期在人和动物体内蓄积,会引起慢性中毒,神经机能紊乱和贫血,甚至致癌。铅污染在世界范围均有存在,土壤、大气、水中的铅通过生物链转移到动植物内,造成饲料原料的污染,而石粉、硫酸锰、磷酸氢钙、氧化锌等矿物质饲料自身就含有一定量的铅。重金属铅对畜产品的污染已是一个相当严峻的问题,特别是肉食品中铅的污染相对较重。我国出台的饲料卫生标准(GB13078-2001)中规定了铅的限量标准,铅的含量在鸡、猪和鸭配合饲料中应低于5mg/kg,鸡和猪的浓缩饲料中应低于13 mg/kg。
1995年对宁夏24家饲料企业抽检的28批次产品中,铅超标的饲料产品达5批次;开封地区的小麦和玉米中铅超标率分别为1.84%和1.69%;英国部分地区的调查结果表明,部分饲料原料中铅的含量较高,某蛋鸡,某蛋鸡预混料中的铅含量高达21mg/kg 干质量。本次试验抽检91批次饲料产品每批次都有铅的检出,按国家饲料卫生标准分析,抽检样品有21批次饲料产品铅含量超过国家标准规定,合格率为76.9%。其中抽检样品铅含量超过国家标准规定的均为蛋鸡饲料,猪料中铅含量完全符合国家饲料卫生标准。
针对蛋鸡饲料产品中铅含量严重超标的情况,随后对六家饲料生产厂家所使用的石粉进行抽样检测,发现饲料级石粉铅含量在83.4 mg/kg~92.8 mg/kg不等,严重超过国家饲料标准GB/T13078-2001中所规定的石粉≤10mg/kg的限量标准。由此可见石粉中铅含量超标是导致饲料中铅超标的一个重要原因。因此石粉中铅超标的现象应该引起饲料管理部门的足够重视。
在本次抽检饲料产品铅含量超过国家标准规定的21批次中,19批次为饲料的生产环节,2批次为饲料的经营环节。本试验结果表明蛋鸡饲料在生产环节上铅含量超标现象较为严重,因此饲料生产厂家应加强饲料原料的质量把关,确保饲料产品的卫生安全。此外饲料监管部门应加强监管,坚决把好饲料产品的安全卫生关。本数据也为今后加强饲料卫生安全的监管提供了基础信息和政策措施建议。
作者:丁景华
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