导读
通过585 oC半固态机械搅拌 595 ℃近液相线保温 585 ℃挤压铸造得到SiCP 含量为8.5%SiCP/AZ91D镁基复合材料，再经过415 ℃x24 h 固溶处理(T4) 220 ℃x8 h 时效处理(T6)后，对其进行组织和性能检测。结果表明，挤压铸造和热处理使该镁基复合材料的组织和性能得到改善和提高。挤压铸造后，该复合材料的组织晶粒细化成等轴晶粒，其晶界被大量SiC颗粒占据；经过固溶时效处理后，组织晶粒中析出了大量一定位向的层片状Mg17Al12相。经挤压铸造后复合材料的强度达到191.06 MPa，伸长率为1.75 %，硬度达到143.4 HV；经过固溶时效后复合材料的强度达到241.26 MPa，伸长率为4.22%，硬度达到152.5 HV。
关键词：挤压铸造；SiCP/AZ91D；组织；性能
颗粒增强镁基新型复合材料因具有高的比强度比刚度，优良的耐磨性能，广泛应用在航空航天、汽车及电子领域。机械搅拌法过程简单、坯锭尺寸无限制、易于批量生产，但是采用机械搅拌法制备的颗粒增强镁基复合材料，颗粒在基体中易团聚，并且容易卷入气体导致铸件中产生大量孔隙。挤压铸造因具有铸造和锻造的复合优势，能提高增强颗粒与基体金属间的界面结合力，降低复合材料的孔隙率，有效细化初生基体相，是提高搅拌铸造颗粒增强复合材料性能的有效方法。近液相线铸造法操作简单，仅通过调节温度改变液态金属的凝固过程就能制备出半固态浆料。近液相线铸造法获得的镁合金复合材料经挤压铸造后具有良好的力学性能。近年来对近液相线保温挤压铸造制备的颗粒增强镁基复合材料组织和性能研究报道较少。本课题通过机械搅拌 近液相线铸造 挤压铸造制备了SiCP/AZ91D镁基复合材料。为进一步提高和改善复合材料的组织和力学性能，对其进行了固溶时效处理，之后对复合材料的微观组织、力学性能及断裂特性进行了研究，从而为该镁基复合材料的应用提供了参考。
1试验材料与方法
将AZ91D合金在CO2/SF6保护气体下加热至740 ℃完全熔化，降温至670 ℃，加入经600 ℃预热1 h的8.5%（体积分数）的颗粒尺寸为10 μm SiC并保温5 min，再降温至575 ℃，经400 r/min机械搅拌30 min，待SiC颗粒分布在熔体中后，再将熔体加热至720 ℃，在400 r/min机械搅拌5 min，随后加入0.1 %（体积分数）的 C2Cl6精炼30 min；将熔体冷却至595 ℃，保温30 min，得到半固态浆料，将其倒入预热200 ℃的模具中得到半固态坯料。之后在挤压机上通过自主开发的挤压模具对试样进行挤压铸造，挤压温度为575 ℃，保温时间为30 min，挤压力为2 000 kN，挤压速度为1 mm/s。最后将SiCP/AZ91D复合材料挤压件进行415 ℃固溶24 h和220 ℃时效8 h 处理。
通过Leica 6000M金相显微镜和Tescan扫描电镜对复合材料的显微组织进行观察分析；通过万能拉伸试验机测试复合材料的拉伸性能，拉伸速率为0.5 mm/s；通过华银维氏硬度仪对试样的硬度进行测量，载荷为0.981 N。
2 试验结果与讨论
2.1 组织分析
在制备8.5%SiCP/AZ91D的过程中，熔体中的Al元素与SiC容易发生如下反应：4Al 3SiC→Al4C3 3Si，游离的Si会与Mg反应生成Mg2Si相。Mg2Si相是粗大的汉字状脆性相，易对材料性能产生不利的影响。该相附近易产生应力集中，产生裂纹源，使材料力学性能大大降低[9]。所以在制备过程中需要严格控制熔炼的温度以及挤压铸造工艺参数，从而抑制Mg2Si相的产生。图1为该试验挤压铸造制备的8.5%SiCP/AZ91D的XRD图谱，可见复合材料组成相有α-Mg基体相，Mg17Al12第二相以及SiC颗粒增强相，制备过程中，组织未产生Mg2Si脆性相。
图1 挤压铸造8.5%SiCP/AZ91D的XRD图谱
图2为铸态AZ91D与挤压铸造的8.5%SiCP/AZ91D复合材料的光学显微组织。对比图2a和图2b可知，由于挤压作用，复合材料晶粒取向基本沿挤压方向，晶粒呈近球形，并且SiC颗粒呈项链状分布在晶界处。SiC的添加和挤压铸造使AZ91D镁合金的晶粒尺寸显著细化，Mg17Al12的尺寸也显著减小。
图2 （a）铸态AZ91D光学显微组织;（b）挤压铸造的8.5vt.%SiCP/AZ91D光学显微组织
图3为复合材料的OM及SEM显微组织图。由图3a~图3c可知，热处理后复合材料的组织发生了再结晶，晶粒产生了明显的圆整和细化。经挤压铸造后，SiC颗粒呈项链状深深嵌入到了晶界中。从图3d可知这时晶界处的Mg17Al12第二相呈点状或岛屿状，并且部分Mg17Al12相由于SiC的强行嵌入而粘附在SiC颗粒上。经过固溶处理后，复合材料的组织形貌见图3b和图3e。由图3b可知，组织晶粒内部出现大量分布不均匀的Mg17Al12二次析出相，由图3e可知晶界处的第二相已经溶于基体，并从晶界处以一定位向往晶内析出，晶界处只剩余少量第二相。再经过一定程度的时效处理后，复合材料的组织形貌见图3c和图3f。由图3c可知，晶粒内部析出了大量Mg17Al12二次析出相，从图3f可知，晶界第二相已完全溶于基体，并以层片状和点状分布在整个晶粒中，其分布具有一定位向。点状是由层片状从中间部分断开，并球化而来。
图3 8.5%SiCP/AZ91D复合材料不同状态下的OM及SEM显微组织图
（a）（d）挤压铸造后；（b）（e）固溶处理后；（c）（f）时效处理后
通过挤压铸造制备的8.5%SiCP/AZ91D被加热到半固态挤压铸造温度，组织发生部分重熔，晶界处的岛状Mg17Al12相部分溶解在基体中，点状Mg17Al12相从晶界处的剩余固相中析出，导致挤压铸造后晶界处是岛状和点状的Mg17Al12相。SiC加入导致晶粒细化产生大量晶界，促进Mg17Al12相的生成，Mg17Al12相阻碍晶界迁移并钉扎位错。固溶处理使材料组织发生再结晶，晶粒进一步细化，晶界处的Mg17Al12相溶于基体并往晶内二次析出，形成层片状的Mg17Al12相，但由于基体与Mg17Al12相之间的界面能，其析出密度不均匀。时效处理使Mg17Al12相继续向晶内析出，由于时效作用，层片状的Mg17Al12相发生球化。整个过程中，组织晶粒持续圆整，最终形成无畸变的等轴晶粒。
2.2 性能
图4为铸态AZ91D和8.5%SiCP/AZ91D复合材料在不同处理状态下的拉伸性能曲线。结果表明，铸造AZ91D的抗拉强度达到143.21 MPa，伸长率为1.79%；挤压铸造后，复合材料的抗拉强度达到191.06 MPa，伸长率为1.75%；固溶时效处理后，复合材料的强度和伸长率均有所提高，抗拉强度达到241.26 MPa，伸长率为4.22 %。与铸态相比均有明显提高，这是因为SiC的加入和挤压铸造均有细化晶粒作用，晶粒细化产生了大量的晶界，晶界阻碍位错运动，导致复合材料的力学性能提高。另外，挤压铸造时，AZ91D基体和SiC之间的热错配系数导致材料冷却时位错易产生在SiC附近，拉伸时大部分Mg17Al12相析出在应力集中区附近，这也会导致材料强度的提高。虽然晶粒细化能够提高材料塑性，但是SiC的加入对材料塑性会产生不利影响，所以二者作用相互抵消导致材料塑性改变不大。经固溶时效处理后，晶粒进一步细化，并且组织中产生的层片状的Mg17Al12相不易引发裂纹，它能阻止裂纹扩展，使材料的强度进一步提高，并且层片状的Mg17Al12相球化后有利于塑性提高。因此，大量高密度的层片状和点状的Mg17Al12相相间分布，阻碍了晶界滑动，显著提高了复合材料的抗拉强度和伸长率。
图4 铸态AZ91D和8.5%SiCP/AZ91D复合材料在不同处理状态下的拉伸性能曲线
图5为铸态AZ91D和8.5%SiCP/AZ91D复合材料在不同处理状态下的拉伸断口SEM。从图5a可以看出，铸态AZ91D的拉伸断口由韧窝和裂纹组成，其韧窝分布不均匀，尺寸极其粗大且大小不一，这导致了铸态AZ91D塑性较差；从图5b可以看出，挤压铸造的8.5%SiCP/AZ91D复合材料断口由大量小尺寸韧窝、撕裂棱、裂纹和SiC断口组成，材料韧窝尺寸明显减小，其分布及尺寸基本均匀，撕裂棱在韧窝附近形成，SiC断口处出现了裂纹，说明这里确实产生了应力集中，是材料断裂的裂纹源，因此虽然均匀分布的小尺寸韧窝有利于复合材料的延展性，但晶界处集中分布的SiC颗粒削弱了材料的延展性，而较大的初生晶粒不能补偿材料延展性的降低，所以挤压后复合材料的塑性较差；从图5c可以看出，固溶时效处理后，基体晶粒发生细化，复合材料的断口由大量均布的小韧窝、撕裂棱及SiC断口组成，材料塑性良好。另外，图5c中的局部放大图表明韧窝中还存在颗粒状的第二相晶粒，这说明球状的Mg17Al12相提高了复合材料的塑性。
（a）铸态AZ91D的断口；8.5vt.%SiCP/AZ91D的断口（b）挤压铸造；（c）固溶时效处理
图5 不同状态下AZ91D和8.5%SiCP/AZ91D复合材料的断口形貌
图6为铸态AZ91D和8.5%SiCP/AZ91D复合材料在不同处理状态下的硬度测试结果。结果表明，铸态AZ91D的硬度(HV)为103.1，而挤压铸造使复合材料的硬度显著增加，为143.4HV；固溶时效处理使材料的硬度(HV)进一步升高，达到152.5。这是因为SiC的加入，作为硬质点，大大提高了材料的硬度，并且挤压铸造使材料的界面结合力大大增加，提高了材料的致密度，这两个因素共同作用使材料的硬度相较于铸态AZ91D大大提高。固溶时效处理后，基体晶粒内部充满了大量的层片状和点状相间分布的Mg17Al12相，这与SiC和挤压作用一起导致复合材料的硬度进一步提高。
图6铸态AZ91D和8.5vt.%SiCP/AZ91D在不同处理状态下的硬度测试结果
3 结论
（1）挤压铸造的8.5%SiCP/AZ91D复合材料组织晶粒近球形，SiC呈项链状嵌入在晶界处；固溶时效处理后，复合材料组织晶粒呈球状，内部充满了大量以一定位向分布的层片状和点状的Mg17Al12相。
（2） SiC和挤压铸造提高了材料的强度，层片状和点状Mg17Al12相和挤压铸造提高了材料的塑性。挤压铸造的8.5%SiCP/AZ91D强度达到191.06 MPa，伸长率为1.75%，其拉伸断口为韧脆混合断裂；经固溶时效处理后复合材料的强度达到241.26 MPa，伸长率达到4.22%，其拉伸断口为韧性断裂。
（3） 层片状和点状Mg17Al12相、SiC和挤压铸造共同作用使复合材料的硬度显著提高。挤压铸造的8.5%SiCP/AZ91D硬度(HV)达到了143；经固溶时效处理后复合材料的硬度(HV)达到了152.5。
文献引用：蒋傲雪，游志勇，段状正，等. 挤压铸造SiCP/AZ91D镁基复合材料的组织与性能[J].特种铸造及有色合金，2021,41（7）：863-866.
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