水中硫酸盐是常见的一种物质，它广泛的存在各种天然水体中。主要是通过地层矿物质慢慢渗透进地下水中形成的。因此不同环境的水质中含有硫酸盐的浓度也不一样。之前我们介绍过用重量法检测水中硫酸盐，但这类方法适用于锅炉水、工业冷循环水这些含量小于10mg/L的水样。想要检测河水、湖水这种天然水样中的硫酸盐我们可以采用铬酸钡光度法。
其原理是在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀,并释放出铬酸根离子。溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态,经过滤除去沉淀。在碱性条件下,铬酸根离子呈现黄色,测定其吸光度可知硫酸盐的含量。
1.比色管50mL
2.锥形瓶250mL
3.加热及过滤装置
4.分光光度计
5.铬酸钡悬浊液
称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡,分别溶于1L三级试剂水中,加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内,此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后,倾出上层清液,然后每次用约1L三级试剂水洗涤沉淀,共需洗涤5次左右。最后加三级试剂水至1L,使成悬浊液,每次使用前混匀。每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根。
6.氨水(1 1)
7.盐酸溶液(2.5mol/L)
8.硫酸盐标准溶液
称取1.4786g优级纯无水硫酸钠或1.8141g无水硫酸钾,溶于少量三级试剂水,置1000mL容量瓶中,稀释至标线。
按照硫酸盐标准使用溶液配制表取一组溶液，注入150mL锥形瓶中，加三级试剂水至50mL。在瓶中各加2.5moL盐酸溶液1mL,加热煮沸5min左右，取下后再各加铬酸钡悬浊液2.5mL,再煮沸 5min左右。取下锥形瓶,稍冷后,向各瓶逐滴加入(1 1)氨水至呈柠檬黄色,再多加2滴。待溶液冷却后,用慢速定性滤纸过滤,滤液收集于50mL比色管内(如滤液浑浊,应重复过滤至透明)。用三级试剂水洗涤锥形瓶及滤纸三次,滤液收集于比色管中,用三级试剂水稀释至标线。然后在420nm波长,用10mm比色皿测量吸光度,绘制校准曲线。
2.检测水样分取50mL水样,置于150mL锥形瓶中，加2.5mol/L盐酸溶液1mL,加热煮沸5min左右。向水样中加2.5mol/L盐酸溶液lmL,加热煮沸5min左右。取下后再各加铬酸钡悬浊液2.5mL,再煮沸5min左右。取下锥形瓶,稍冷后,向瓶中逐滴加入(1 1)氨水至呈柠檬黄色,再多加2滴。待溶液冷却后,用慢速定性滤纸过滤,滤液收集于50mL比色管内(如滤液浑浊,应重复过滤至透明)。用三级试剂水洗 涤锥形瓶及滤纸三次,滤液收集于比色管中,用三级试剂水稀释至标线。然后在420nm波长,用10mm比色皿测量吸光度，最后得出水样中硫酸盐的含量。
不过在检测时大家要注意水样中碳酸根也能与铬酸钡形成沉淀，因此在水样加入铬酸钡之前需要酸化并加热以去除碳酸盐。
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