冰乙酸又称冰醋酸,是典型的有机酸,是制药、染料、农药及其他有机合成的重要原料。工业用冰乙酸的检测是根据GB/T 1628-2020,其中乙酸、乙醛和甲酸含量可用滴定法进行检测。

1.乙酸的含量检测

原理:以酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定,计算时扣除甲酸、丙酸含量。

如何测量冰乙酸的纯度 赫施曼助力工业用冰乙酸的检测(1)

操作步骤:用容量约3mL的具塞称量瓶称取约2.0g试样,精确至0.0001g,置于已盛有50mL无二氧化碳水的250mL的锥形瓶中,并将称量瓶盖摇开,加0.5mL酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色,保持5s不褪为终点。

2.乙醛的含量检测

原理:试样中的乙醛与过量的亚硫酸氢钠溶液反应,剩余的亚硫酸氢钠用碘量法测定。操作步骤如下:

①移取20mL试样,置于已盛有10mL水的100mL容量瓶中,移入10mL亚硫酸氢纳溶液,用水稀释至刻度,混匀并静置30min。为试验溶液。

②移取50mL碘标准溶液于碘量瓶中,置于冰水浴中静置。取试验溶液20mL于碘量瓶中,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加入O.5mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失为终点。

③在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试验溶液而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

如何测量冰乙酸的纯度 赫施曼助力工业用冰乙酸的检测(2)

甲酸含量测定也可用碘量法进行。工业用冰乙酸的检测过程中多次运用了滴定法,滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。

如何测量冰乙酸的纯度 赫施曼助力工业用冰乙酸的检测(3)

赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转控制滴定速度、光能板供电无需电池;赫施曼的opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定、快速滴定和半滴滴定。

如何测量冰乙酸的纯度 赫施曼助力工业用冰乙酸的检测(4)

这两种滴定器均为屏幕直接读数,可连接电脑输出数据,针对性解决了三大痛点,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。

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