icp-ms基础知识（真干货ICP-MS使用过程中常见的180个问题解答）

还在为ICP-MS使用当中遇到的各种问题烦心吗？有热心网友总结了网上一些有关ICP-MS的问题，与广大网友分享180个问题的回答，不知道这位网友花了多少时间呢，对于这种“辛苦我一人，幸福千万家”的无私奉献精神，让我们致以崇高的敬意，接下来我们就来聊聊关于icp-ms基础知识?以下内容大家不妨参考一二希望能帮到您!

icp-ms基础知识

还在为ICP-MS使用当中遇到的各种问题烦心吗？有热心网友总结了网上一些有关ICP-MS的问题，与广大网友分享。180个问题的回答，不知道这位网友花了多少时间呢，对于这种“辛苦我一人，幸福千万家”的无私奉献精神，让我们致以崇高的敬意。

180条有点长，但是应该还有总结不到的地方欢迎大家在留言中继续列出自己的问题

一二一、Fe,Co, Ni等的空白计数都在几万,甚至几十万,是不是有问题?

1. 你是用冷焰做得吗?

计数那么高应该是雾化器或炬管、锥的污染;或者你应再调调条件是否合适，点火功率是否还可以降低等方式。

2. 换成新的XI接口后情况好了很多,变为几千的计数,原先用的HPI接口,一直很不好啊

3. 如果不用CCT,Fe56的空白(纯水)计数比较高,约100万,Co59比较低,约100, Ni60约2万,用CCT就低多了.

4. 你用的是Ni锥吗?那镍空白肯定高.Fe是由于ArO56所致.对于Co就不知是啥原因了，考虑以下污染情况.

　一二二、用ICP-MS的冷焰测K、Na、Ca、Mg时做标准曲线空白的信号都很高，该如何解决?

1. 如果长期检测高基体的样品(如地质样品)，那么很可能系统已被污染，空白会较高，检出限也会较高。

2. 本来这几个元素丰度都很高，仪器使用一段时间整个系统就会被严重沾污，另外分析用水及剂也会带来一定量值，因此空白高是正常的，只能是把条件控制一致了。

3. 一般来说试剂原因较大

4. 继续降低电压嘛，选低同位素丰度的质量数.

　一二三、大伙有没有做过进样时硝酸浓度对测试结果的影响?看到一篇文献有讨论，他们建议用1%的HNO3。我知道的似乎也有用过达4%的。各位都用多大浓度的啊，浓度对测试的影响大不大?

1. 1-5%都没有太大影响。

2. 我们一般都用2%的硝酸

3. 一般控制在3%左右

一二四、对于质谱的内部清洗，截取椎，采样椎，透镜，不知道各位都是多长时间清洗一次。大家都说一下，包括主要做的什么样品，仪器的使用效率。

1. 灵敏度能达到要求就不用清洗拉。

2. 两个锥倒是经常洗，炬管和进样器也洗过，其他的就没洗过了。

3. 磁质谱除了锥要清洗，透镜一般是不要清洗的，除了提取透镜(一般是更换，洗了也没有用)。

4. 清洗锥用氧化铝粉就行。

5. 灵敏度没有影响就不要清洗啦，用氧化铝洗锥，因它是颗粒的，对锥也是一种磨损的

6. 锥可以用硝酸擦，炬管可以酸浸或煮，透镜有专门的沙质可以打磨，我指提取透镜

7. 不同仪器的设计不同，例如锥口大小，透镜在真空室内外等等，因此有的不需要清洗，有的需要清洗，频率也不同

8. 氧化铝主要是把锥打磨光亮，还有用酸洗

　一二五、离子阱和四极杆作为分析器各有什么优缺点?

1. 离子阱的最大的优点就是可以进行时间串联，从而进行MSMS 。时间串联就是你选择一个母离子保留在离子阱里，给予一定能量打碎，获得它的二级质谱，然后这些二级碎片离子继续保存在离子阱里，你可以有选择的打碎特定的二级离子，得到它的三级碎片，依次类推得到多级离子。理论上可以做到10级，但实际操作一般只能打到3-4级。

这样在同一空间，依据不同时间得到二级或多级质谱称时间串联。而三重四级杆是空间串联。

2. 四极杆优点是扫描速度快,比磁式质谱价格便宜,体积小,常作为台式进入常规实验室,缺点是质量范围及分辨率有限。

用离子阱作为质量分析器，不但可以分析离子源产生的离子，而且可以把离子阱当成碰撞室，使阱内的离子碰撞活化解离，分析其子离子，得到子离子谱。离子阱不但体积小，价格低，而且具有多级质谱(MSn)的功能，因此得到了广泛的应用，但还有空间电荷效应，低质量截止等问题，使动态范围窄，不利于定量，因此，最近推出线性离子阱，Q-TRAP型。

3. 离子阱绝对适合作科研,因为MSn非常有吸引力,给出的谱图信息非常丰富,串连四级杆无法满足.

但是从定量角度来讲,串连四级杆可以同时测定,线性范围和精度要好的多,更重要的是法规要求.

一二六、各位高手，我最近看了一些有关ICP-MS原理的一些书，其中有一些东西不大明白

1. 什么是射频?射频发生器起什么作用，对ICP有什么影响?

2. ICP中载流气、辅助气和冷却气可以是同一种气体吗?

3. 反射功率是什么意思?它逐渐增大是什么原因造成的?

1。提供高能量的高频电能，说到底就是一个高频振荡器。

2。一般ICP中的三种气体都是用的氩气，有时候为了做有机样品，会加入附加气体氧气，帮助有机物分解;还有些ICPMS用He气做载气，不过成本太高，只用于做一些特殊的样品。

3。高频电能通过耦合线圈产生高频电磁场，从而输送稳定的高频电能给plasma，但是耦合线圈并不能完全吸收所有的功率，就会有部分功率被反射回功率放大器，这就是反射功率。反射功率增大的主要原因是由于plasma不稳定造成的，具体因素可能是炬管粘污，锥脏了，高频屏蔽不好，功率放大器工作不稳定，耦合电容不稳定等等。

　一二七、什么是采样深度?

1. 指采样锥孔与焰炬的距离，影响灵敏度的一个重要参数，ICPMS上仪器都会有的。

2. 有的公司的是计算机里调整的,有的仪器是手动调整的,手动调整的没法读出具体参数值

　一二八、有作铂族元素的朋友吗?都用什么方法作?本实验室用火试金或酸溶结合碱融作地质样品，Te共沉淀富集。

1. 镍锍试金-碲共沉淀法。

2. 王水消解阴离子交换树脂分离后测定.

3. 我一直从事这方面的工作，Pt,Pd,Rh,Ir,Os,Ru都做过。Pt,Pd铅试金，Rh,Ir试金或碱熔。

4. 一般地球化学样品采用硫镍试金等，但矿石样品就不用那么复杂了，有人只有王水溶解后分取稀释直接上机的。但我的经验看，碱熔、树脂分离结果较理想。

5. 火试金对超基性岩(IPGE较高)和矿石样品问题不大,但对基性岩(如玄武岩,辉长岩等)IPGE 低于0.1 ppb 时有困难。

矿石样品王水直接测定，我想也仅限于Pt和Pd，其他含量太低有干扰，结果肯定不好。

Na2O2 融解矿石样品(一般为铜镍硫化物)要注意反应非常激烈。

阳离子分离，回收率高，但样品量不可能太多，以为大量基体元素被树脂吸附。阴离子交换主要存在回收率问题

6. 酸度控制好了，阴离子富集的回收率还是不错的

一二九、热电X7，最近发现背景下不来，进纯水样高达20几万，同时U也高，其它重元素也高，不知什么原因?

1. 先把雾化器,雾室,矩管,截取,取样锥等拆下来清洗一下,装上再试一下

如果不行的话就要找工程师了

2. 调一下门坎电压的数值,调到220不超过20就可以了,自己试着调一下,220在0,偶尔蹦到20就行了,没必要找热电的工程师,不过在维修期内可以找高工,这样可以从他们那学到更多的东西且不用交学费,过保修期恐怕就不行了

一三零、做样时灵敏度不断下降是怎么回事啊，而且对基体的响应及其严重，锥腐蚀的速率也在加快，10ppb的标样内标甚至都会抑制到90%!

1. 主要应该是溶液中离子浓度高、酸度大的原因吧，但内标降至90%可以说比较正常，据有关资料，在60%以上都是可以正常应用的。

2. 是啊，问题不是很大，有可能你的样品中盐的浓度太高，锥口容易沉积，但你说的90%应该没什么问题

3. 样品浓度太高了吧

一三一、现在老打雷,电压不稳,突然停电等导致仪器停机 ,对仪器究竟有多大损害?一定得配UPS吗 ?

1. 突然停电很容易导致电脑硬盘损坏，那时你正在做的甚至以前做好的许多工作成果可能毁于一旦。选用UPS一般要求功率大于设备功率的一倍。UPS有后备式与在线式的、短时和长时的、功率大小以及品牌等等不同，价格会相差很多。

2. 突然停电会伤害泵，一定要配，否则以后成本会较高。

　一三二、请问大家用的样品瓶都是怎么处理的?新的或旧的，玻璃的或者塑料的?

1. 用1:1的硝酸浸泡8小时，取出后用纯水洗净。

2. 用得着那么浓的酸吗??　我们都是用10%的，浓度太大怕万一溅到出事故。

一三三、很多元素的空白特别高,比如Fe54有100,000多,而Ni有10,000,所以不一定是从锥上下来的吧?而炬管是新换的,雾化器也刚洗过,而且蠕动泵停掉也没大的好转?那还可能是哪里的污染呢?

1. 你用的是什么接口的?X-I如果是新锥你那个背景应该算是正常。如果你所测样的酸度不大用一段时间背景会洗下来的.

2. Ni偏高了，最近做过什么样品，多用酸洗洗

3. 把锥取下来，用400目的氧化铝搽洗，最后冲洗、烘干，装上再试试。

4. 可以关闭slide valve 判断空白是否来自锥口

5. 提取透镜(extraction)脏了，需要清洗。

6. 用Pt锥,用冷等离子测Fe,应该不会那么高的.

　一三四、我是Agilent7500a的新手，有个小问题想请教一下大家，就是巴宾顿雾化器凹槽外的地方可不可以用棉签擦拭?雾化器超声后表面还是会脏脏的

1. 应该可以檫的，但是超声清洗后依然是很脏估计搽也没有什么用。

2. 超声的同时加点有溶进去

　一三五、如果方法文件没有保存,样品数据还能处理么?

建立一个和你原来测定一样的方法，试试能不能把你的数据文件调出来。

一三六、我对ICP-MS 做cross校正，平均值的确是象工程师说的在20000-30000之间，可总是显示失败，说什么没足够的峰，请问大虾们这是怎么回事?做这个校正要多大浓度的调节液?说明书上是用50-100ppb的，工程师做的时候是用25ppb的

1. 校正倍数不同仪器会有所不同,校正的时候需要测定足够多的元素,所用浓度不是固定的,取决于仪器灵敏度.

2. 应该用50ppb。如果接了内标混合器，那两根管子都要插入调试液中。另外，在做CROSS校正前最好先做一下MASS校正，看看是否因为谱峰偏窄而导致灵敏度下降。

　一三七、样品锥和截取锥上的积碳如何处理?还有injector的喷嘴处变白,而且变的毛糙.各位有什么建议?

1. 我们直接用稀HNO3　棉签或脱脂棉擦拭，很容易就擦掉了啊。　没用过进样器，不太清楚

2. 与HPLC联用时，如果有机要成分较高，可以在氩气中添加一定比例的氧气这样可以解决在锥孔积炭的问题。至于具体操作如何加，应该加多少，最好咨询下仪器厂家的应用工程师。

如果你上面的积炭用擦洗的方法实在不好除　可以试一下把锥取下来烧烧的方法

一三八、我用的热电的仪器为同时型检测器，现在用到3500的电压时每加上50记数才上涨2000左右，我想问以下检测器能用到多少

1. 检测器电压不能大于4000V，如果电压加到这时，灵敏度还是上不去，估计你要换检测器了。

2. 仪器灵敏度是一个综合性评价指标，除主要与检测器有关外，还与锥、雾化器、离子透镜等有关，因此要在这些部件均为最佳时再来确定检测器是否是处于极度衰老状态。热电仪器配备的检测器一般正常电压范围为3000-4000V，3500V电压一般应是很正常时期。但也不排除极个别现象。

3. 3500V可能不在检测器电压平台上，你有关用调试液查一下检测器电压平台参数。

4. 如果检测器电压处于平台期,自然怎么增加,灵敏都不会发生很大变化

一三九、ICP-MS中冷却循环液的温度一般是多少?

1. 你是指循环水吗?　一般设在20度左右。冷却雾化室是用的半导体制冷技术，一般设在2度。

2. 20到25摄氏度之间

3. 一般在20度左右吧，仪器不同略有差别，这个问问仪器工程师就行了。

4. 我们的仪器循环水一般在15_20之间

一四零、请问用ICP-MS分析血清中的元素，直接稀释方法测定结果如何?

1. 直接进样的话测量效果比较差.用MCN6000(膜去溶进样装置)的话应该可以,不过我没试过.还是溶样品

2. 消化效果好一些。

3. 和标样要匹配得好一点

4. 不用消化，只需补加些硝酸。

5. 2%硝酸直接稀释10倍

一四一、做完样品后洗了将近半个小时,45的计数还有将近1000,不知道是不是正常?

1. 可以用3%的硝酸洗，很容易洗下来。

2. 检查一下低质量数的峰宽，应为44有N2O的干扰，所以本底很高，如果峰宽调的太大就有可能被44影响。

　一四二、用ICP-MS测B、Ge、Sn、Zr，有什么好的制样方法吗?以前用ICP-MS测稀土元素，酸溶法。在测上面四个元素时候，标准曲线变化太大，推断是处理方法问题。

1. 标准曲线和制样过程无关，估计是你标准溶液的配制问题

2. 稀释30%硝酸，也有人用50%.定溶2%硝酸

3. 酸溶的zr，sn不完全。B容易污染，特别是有玻璃器皿的时候。

4. 在标准液配制的时候保证浓度的适当，不要太高，还有尽量一次配制完

5. 这几个元素用酸分解很可能会损失或分解不完全：B在有HF时会损失，需用磷酸保护;Ge在有氯离子的情况下会损失，需用氟离子保护，锡石、锆石根本不溶于酸。因此这几个元素要分别处理或用碱熔提取后酸化来做。

一四三、ICP-MS机器运行12个小时后,在进样进行分析时,操作界面出现"the scan is stopped in data acquision,please restart or connect the company tech.是质量分析器的原因,还是检测器,还是软件?

1. 主要可能是软件出现问题,(或接口等),使数据采集发生中断,可重新启动计算机或重启service预以证实

2. 你的GPIB卡的供电电源出现小问题，导致数据采集瞬时中断，重启可以恢复。但实际是你的仪器需要维护，主要是仪器内部灰尘需要清理。

　一四四、实验室一般洁净度多少级?

1. 其实10000级已经足够了，在要求不高的情况下普通房间也是可以的，但最好还是放置在洁净室内比较好，关键是前处理间的洁净度级别，因为仪器的要求只是关于最高湿度(70%左右)的要求，而前处理间是样品敞开式停留时间最长的，所以前处理间的级别才是最主要的

2. 实验室一般是2000级，如果要做铅同位素的话，要达到500级是最好了。操作台要达到100级。

实验室一般是2000级，如果要做铅同位素的话，要达到500级是最好了。操作台要达到100级。

三套国家一级标样应该够了(GSD、GSR、GSS)。

　一四六、标准曲线0，1，2，3，4，5ppb，线性只有0.995，1，2ppb时响应值偏低的很严重;仪器连续测样时信号漂移严重;塑料进样瓶用过后就用清水冲洗然后用10%硝酸一直浸泡但有时会遇到洗不干净的情况，是否需要刷子刷呀?

1. 是容器吸附　还是进样系统和雾化器吸附?如果是后者　看到过有人建议用大概1PPM的　金溶液冲。说是效果不错!

2. 进样瓶是聚四氟乙烯的，应该不会有这么强吸附，进样盘管换一个，雾化器，雾室　炬管，锥等统统洗一遍看看

3. 加点金吧。效果会好很多

4. 我认为并不是仪器的漂移问题，你的仪器是不是被高汞样品污染了，本底高的话线性是不好做。另外你的标液是现配的吗?ppb级的汞很不稳定，加点金溶液可以大大改善，我们实验室的汞标液一般最少能用一个星期，甚至两至三个星期呢(线性都在0.9995以上)

　一四七、最近用ICP做矿石样，用标准加入法测得线性还可以，但是用内标法测得的工作曲线不太好。而且我发现很多定量分析都用内标法。为什么采用标准加入法的不多呢?

1. 用标准加入法可以很好地克服基体匹配的问题，矿样的基体比较复杂所以用标准加入法好一些，对于背景简单的样品内标法简便一些

2. 如果用内标法首先要保证你的样品基体中　不含有你选择的作为内标的元素。

3. 个人认为首选内标法，实在不能克服基体才用标准加入法。太麻烦了，样品多就没辙了。

　一四八、我用6ml硝酸在微波消解器中做PP塑料的前处理时，消解液很清亮，可是当移入容量瓶加超纯水后，溶液就浑浊了(可以排除其他污染)随着加入的水增加溶液浑浊度增加。最后溶液的酸度为6%左右。请那位告诉我是啥原因，如何解决?

1. 可能是消解后一些物质在不同酸度下的溶解度不同,可以先加入一定量的水,然后过滤,滤液应不会再浑浊,注意将滤纸多洗几次后定容.

2. dr原来消解生物样品的时候，如果消解不完全，加水会有浑浊出现　。你把酸量加大一些试试，看是不是没有消解完全。

一四九、我们用标准加入法和标准曲线加内标分别作了ICP-MS测海水中Cu Zn Cd的，不同同位素测出来含量差别较大，现在没有标准物质，请问哪位做过海水，给点意见，分别选择哪个质量数?

1. 没做过海水　感觉Cu65 Zn66 比较合适。至于Cd的比较麻烦点。比较常用的好像是111,但111也受到Mo等　氧化物的影响。自己做下实验，看Mo对Cd的影响是否可以忽略。否则自己还要编辑校正方程。

2. 63受Na23Ar40的干扰，海水中Na是大量的，故不推荐63.　如果有碰撞池，可以加入碰撞反应气体来消除氩的干扰

3. 有碰撞池的最好用碰撞池消除干扰，没有的话你加标回收一下看那个质量数的回收情况好一些，另外一般测量出的低结果比较可靠，高的结果有可能有干扰。

4. Zn68，没有问题。

Cu 65干扰虽小，但有ArMg。

Cd有Mo的氧化物干扰，干扰比较小。

所以Cu和Cd最好用碰撞池消除干扰，由于质谱干扰是加和性干扰，用加标回收看不能说明问题。

　一五零、用过热电X7的吗?最近点火老点不着，并且开机前的load参数为255，这是怎么回事呀，load和tune是什么东西?

1. 检查软件上方的炬箱调谐位置, LOAD和TUNE应不为0或255, 如为0, 则进入Advanced将其改为100(密码为iknowwhatiamdoing或vgengineer), 如为255则与工程师联系。

2. 我们的仪器原来也出现过这样的情况,最后查明是氩气的纯度不够.load要是0的话就象前面人所说的,在advanced把load改成100,打上对勾,看load值有没有变化,若不是0了,就再把对勾勾掉,关闭整个软件,要是这样还不行就把仪器后面打开,有个通讯的线,拔下来再插上就行了

一五一、测铜有时候很不准,高浓度的点和低浓度的点差很多。

1. 重新做一下cross calibration(THEMO),A/F calibration(agilent)

2. 估计是Cu标准溶液的问题。个人经验感觉Cu标准溶液容易污染，宜现配现用。

　一五二、用“Time Resolved Analysis”，即：时间处理模式采集数据时，能否将integration time 改为 1ms (之前是用0.1s)

1. 积分时间1ms,太短了把，我一般都是80ms

2. 积分时间不能设那么短的，0.1S积分时间已经满足联用需求，注意用时间分辨模式时用单点扫描。4500不能处理数据，要处理数据要装一个7500的软件，

　一五三、用ICPMS测海水中的重金属该如何处理样品?包括样品的稀释，质量数的选择等

1. 酸化，过膜。注意硝酸和器皿一定要干净。硝酸建议用重蒸后的。国产酸仍然比较脏，一般采用十倍稀释的方法来做。

2. 你测的是重金属说实话不管是ORS，DRC，CCT作用都不是太大，反应池对85以下质量数效果比较好。 cd 111 会受MO Zr等氧化物干扰，可以编辑校正方程 . Pb最好用206 207 208 ,Hg 202.

一五四、我是做有机质朴的，我们的质朴绝对禁止无机的东西进去，因为无机盐类不挥发，会污染质朴里面的。那么无机质朴又是怎么克服这个问题的呢?

1. 无机质谱的样品处理一般经过消解，有机物残留很少，经过ICP会完全分解。

2. 无机质谱进入仪器内的离子非常少，而且很快被真空系统抽到外部。当然如果很长时间做高基体的样品仪器内部还是会被污染的，这时就需要清洗四极杆、离子透镜了。

3. 所有的质谱耐受盐分的能力都是有限的

有机质谱和无机质谱的离子源温度不同

有机质谱离子源温度较低，无机盐无法分解，因此沉积现象会非常严重。

无机质谱高温源可以使大部分无机化合物解离，但是依然会有部分氧化物沉积于锥口附近，因此接口需要经常清洗。

一五五、我想测定土壤和矿物样品中的Pd,有没有人做过的阿?用不用考虑105Pd受到65Cu40Ar的干扰?因为样品中的Pd浓度很低的，我打算先不考虑直接用标物前处理后测定，看看结果是不是在许可的范围内

这种Ar基的干扰比例不高的

0.5%NaCl溶液中，ArNa对Cu的干扰在*~**ppb量级

您可以大概估算干扰水平

Pd105/106两个同位素的结果对比也可以反应干扰情况

一五六、我公司的ICP-MS刚买不久，但感觉仪器信号飘移特别厉害，虽然加入内标能校正飘移对结果的影响，但觉得还是有不少误差。

仪器预热30～60分钟后进行测定，但是在30～60分钟内仪器信号可以飘移近50%，通常是正飘移，究竟是什么原因造成的，不知道是不是检测器电压设定太高导致不稳定呢?

1. 这样的仪器稳定性，您还是应该先解决仪器的问题为好

如果实验室条件没有发生变化，那么应该请工程师逐级帮您排除问题。

可能的原因很多：

1 真空条件不稳定

2 进样系统不稳定

3 电子学参数不够优化

4 四级杆调谐不稳定

5 检测器性能不稳定

2. 我公司的ICP-MS近期也存在信号漂移问题,负漂移，约10%。我怀疑是进样系统的问题

　一五七、样品和工作曲线中加0.2%硝酸主要是防止盐分在MS析出或者在玻璃管壁吸附吗?假如样品的盐浓度本身就很低，而且是现配现测，是否就没必要往样品和标准中加酸了?

1. 加酸不是唯一的，有时也可能加碱，如氨水等，我想主要目的是为了使所测组分更加稳定，创造一个良好、一致的测量条件使结果更加稳定可靠等。

2. 加酸可以一定程度上抑制样品存放过程中沉淀生成。

一五八、大家有没有用ICP-MS做血样中微量元素的?我用的是Agilent7500a，做了好长时间结果都不好，Fe总是偏低，内标Sc的回收率好低，而且不能固定选一个内标进行元素的测定，比方说，今天我用209做Pb的内标，质控的值很好，但隔天做用209，Pb的质控值就低很多

1. 血样还是重点看消化过程吧，一般基体影响不太大，Fe你是用冷焰作的吧，Sc本身电离的不好，信号不是很稳定的。

至于209内标校正Pb的测定不稳定，或者是仪器的质量数有所漂移，或者是Bi的溶液水解导致不稳定。

2. 血样直接稀释测定，有机质没有被消化，粘度较大，导致进样管道记忆效应严重，测定效果不好。应该用HNO3 封闭溶样消化有机质，这样稀释倍数可以降低，测试效果好。

3. 我做血清，现在还在建立方法阶段。文献有用10%氨水和EDTA做的，加0.01%TritonX-100，在稀释剂中加1.5%正丁醇对As和Se会好一些。

4. 用1%的硝酸不会有沉淀，但很多元素的日间精密度很差。我也试过Agilent文献所用方法，不过我没使用碰撞池反应气，做的结果也不是很好，和文献相差甚远。

一五九、请问Icp-Ms测Hg效果如何，检测含量范围有多大。

1. ICP-MS测定Hg的范围可以低到ppt级，不过样品的处理和介质很重要，不然偏差很大，记忆效应也很大。

2. 测Hg很麻烦,主要是记忆.用碱性溶液洗才有效.

3. 一般来说作10ppb左右或者以下的比较好，因为记忆效果很大，做完了要清洗很场时间。可以用稀释的作，用金来洗比较好。

一六零、现在在做的是矿样中的Au，火试金前处理，测标样结果总是比准确值低，为什么会这样?

建议用这个标准样品同时做一个后加标，若加标回收率好，说明不是ICP MS的问题，若不好，考虑换用其它的内标元素处理你的数据，若样品中含有该元素，结果肯定偏低。

一六一、测量金属镓中的Cd采用那个质量数较好，因为114、112、111、113级各测量出的结果相差较大最小的114没有而111却又5.3左右的样子

111是干扰较强的同位素，结果一定偏高

114的结果相对最可信，113则存在In同位素重叠的干扰问题

一六二、测量金属镓中的锗用哪个质量数较好?72、74因为这两个的结果相差较多

Ga71的同位素对Ge72产生的叠加干扰水平在ppm量级左右

一六三、如何测定铝锭中的微量元素，如何取样?

1. 最好采用类似线切割等设备，或者锯条等切割小块试样用于试验，采用钻、车、刨等加工方式容易使微量元素从基体脱落。如果无法做到的话，必须使用钻头的话，尽量使用25以上的大钻头，慢速钻取，混合均匀。

2. 1.从该批铝锭上、中、下部各取一块铝锭(当铝锭散开，分不清上、中、下时，则将该批铝锭重新堆垛，再从上、中、下各取一块铝锭)。

2.采用钻孔法取样，钻孔时采用?15~?20的钻头(用乙醇作润滑剂)。

3.在铝锭的正面，沿其对角线钻三处，一处在中心，另两处各距角顶100mm，钻孔深度为厚度的2/3(钻取试样时，必须先清除表面氧化层，其厚度不小于0.5 mm)。

一六四、我的样品是固体，所以用HNO3:HF:H2O2=1:1:50的比例的混和酸250ml来溶解300克的样品，最后蒸干，再用2mlHNO3和8mlH2O定容，最后进样，测量。但是出了个问题就是，我引入的所有酸和水里面的金属含量，大大的超过了我要分析物质中金属的含量，(我分析的物质中金属含量一般为几个ppb)。

1. 我要测得是很多钟金属元素：钠、钾、钙、铁铜锌等等，样品是一种耐酸碱的半导体，我们用那么多酸就是想通过侵泡把它表面的金属杂质溶解下来。我们现在用的是UP 级的酸了。

2. 建议你用别的方法来做这种表面耐酸碱的半导体，想ZnO什么的，你的金属含量已经是在PPB了，再溶解，稀释，根本没有办法做，ICP-MS检出限一般也就是PPT了，在受环境限制。我个人认为用ICP-MS没有什么办法。好像有研的工程师就用AGILENT的ICP-MS做硅片表面污染，效果不好。

3. 待测物是几个ppb，若指的是浓度，使用高纯酸引入背景也只有2.5ng/mL，也应该能测定。若指质量分数，我的计算更加没错。测不出来的原因只有一个，就是使用的酸不是“最纯的酸”。

一六五、我用有机溶剂稀释，直接进样是否可以?或者其它的方法更为适宜?

1. 可以直接进样的，但是应该需要辅助的氧气，不然会积碳。还是消解后进行分析好了。消解可以采用微波消解，按照厂家提供的条件处理一下，效果不错的。

2. 最好低温挥发至干，硝酸，髙氯酸分解。最好加内标。

3. 真空蒸馏除去挥了性有机物，硝酸双氧水消解

一六六、ICP-MS样品前处理的目的是什么?如何做呢?ICP-OES是为消除光谱干扰，MS是为了什么呢?

使之变成均一分散的溶液。避免　质谱干扰如形成多原子离子。。和OES　处理过程比较相似吧。　普通的样品前处理就是指样品的消解过程。

一六七、如何将试样的测量信号转换成被测成分在样品中的浓度?

跟标准样品对照或用标准曲线法算出。

1、用内标法测样品

例：标准样品的配制：精密称取98.54mg VE标准品(含量为99.3%)于100ml容量瓶，用含1mg/ml内标物C32的正已烷稀释至刻度。可算出VE标准品的浓度(即标浓度1)为0.9785mg/ml;

样品1的配制：精密称取96.13mg 样品于100ml容量瓶，用含1mg/ml内标物C32的正已烷稀释至刻度。可算出VE样品的浓度(即样品量)为0.9613mg/ml

样品2的配制：精密称取90.10mg 样品于100ml容量瓶，用含1mg/ml内标物C32的正已烷稀释至刻度。可算出VE样品的浓度(即样品量)为0.9010mg/ml

2 标准曲线法：

例：原子吸收光谱测样

用高纯试剂配制数个与待测样品基本相同的标准溶液，在给定的实验条件下，测得其吸光度A。

以标准溶液中待测元素的浓度C(或而分含量)为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制A-C标准曲线。

然后在相同实验条件下，测量样品试液的吸光度。根据测得的吸光度由标准曲线求出试样中待测元素含量。

　一六八、样品液比较少大概只有200uL,应该怎么办啊?

1. 我用的是耐HF酸的装置，进样量非常少，和标准进样系统的区别是，把雾化器的进样管改成最细的一种，进样不用蠕动泵

2. 雾化器也要换的，PFA进样系统的雾化器自然提升速率一般在200UL/MIN

3. 如果特别配置，最低的进样量可以达到50微升/分钟。

4. 建议设置参数后用标准溶液或者加入样品基体的标准溶液试验

一六九、ICP-MS(热电POEMSIII)三级真空抽至1E-5Tor后便会反弹，压力回升，估计为漏气，但检查门阀、真空规，尚未找到漏气点。

原来是机械泵工作不稳定了

一七零、x-7 plasma service 无法开启，诸位都是如何解决的?

1、你先在热焰下，调节好灵敏度，注意：低、中、高质量数的灵敏度要一致

2、点开instrument图标，若在advanced中screen is grounded 改为floating并选择最近的mass cal为当前设置

3、创建一个新的expreiment做mass cal,选中将当前热焰setting设置，analyte中选择Li,U然后queue,即可

一七一、如何判断质谱干扰的存在和加标回收率低的问题?

质谱干扰一般均为正干扰,也就是说在没有该种元素存在时在该元素同位素处测到了它.加标回收低主要是和你处理样品过程有关,损失挥发或形成沉淀等等.

一七二、用四极杆ICP-MS测定砷时，Cl干扰如何排除和校正呢?砷是单同位素的元素。

1. 通过 Cl37Ar40 即通过检测77质量数来校正 Cl35Ar40产生的干扰问题

2. 可以参照EPA方法

As75=I75-ArCl75

ArCl75=ArCl77 ×Cl35/Cl37

ArCl77=I77-Se77

Se77=c1* Se82

Se82= I82-Kr82

Kr82=c2* Kr83

3. 如果样品中主要只含有CL,EPA的干扰校正方法可行.如果样品中另外含有大量Ca, 等,则需要考虑40Ca35Cl, 40Ca37Cl的干扰.

　一七三、本人最近使用agilent7500ce测定海水中重金属，在采用标准加入法做工作曲线时发现标准区县中内标元素的测定点总是不能很好的重合，有点象进样流速不稳时的情况，但是调节了进样泵后依然出现这样的问题。

1. 有可能是内标混合不均匀，换个三通如何

2. 会不会是盐的干扰问题，海水样品中的盐浓度超高的，不过应该不会偏离太大，正负应该在10%左右吧，太大就要看你的内标液配置是否有问题了，还有可能是样品污染问题，很多方面呢，自己把每一步可能出现的问题逐步排除一下，应该能找出原因的。

　一七四、溶液为0.5M H2SO4 0.5M甲醇,想看看是否存在Ru元素最好能定量.Ru是痕量的,可能以RuO2的形式存在.

1. Ru不是离子态的吗,如果是那还是很方便测试的

2. 先定性看看有没有Ru.Ru溶在HCL中.往样品中加些HCL(5%),在稀释100倍,然后上机. 在调机的界面(tuning)就可直接看Ru的信号,Ru99, 101, 102. 没有其他干扰,这三个同位素信号比应该接进其天然同位素丰度比值 (12.7%:17%:31.6%). 同时用一个干净的水样看看仪器空白.

要定量,要有标样. 外标或标准加入, 注意样品基体较高.

一七五、容剂只用DI水而不用酸可以吗?是否一定要酸才能雾化?

可以不用酸做介质啊，不过加酸后可以减少容器壁对微量元素的吸附，特别是玻璃容器，用塑料或PTFE要好多。

一七六、今天开机后点火，总是刚点着就灭了，一直点不着。

1. 将氩气压力调大一点，把锥和炬管从装一次。

2. 可能是氩气不纯，也可能是锥没有装好。

3. 一是点火过程中的真空度不够.如果真空没有问题,看看电压,你的输入电压与仪器内调试电压看差别大不大,如果超过10V点火就不是很顺利.

4. 可能真空有问题的说或者是炬管之类的内有较少存液

一七七、样品预处理需要粉碎，粉碎是否应该放在化学操作间?会不会影响化学操作间的洁净度?我们实验室设计是一万级的。如果不放在洁净室中，样品在粉碎过程中是否可能会污染?

1. 粉碎样品最好有固定的通风柜，洁净室一般不会设粉碎间的，在粉碎缩分的时候，肯定要对所用工具进行清洁，当然要注意在粉碎期间的沾污情况。

2. 只要注意，在一般的通分柜应该没问题，最好是专用的粉碎处，但你们领导建议在净化间粉碎，那就专门设一通分柜，不要污染了净化间的其它样品

3. 只要注意，在一般的通分柜应该没问题，最好是专用的粉碎处，但你们领导建议在净化间粉碎，那就专门设一通分柜，不要污染了净化间的其它样品，