氧探头碳控系统目前已经成为热处理气氛控制的主要控制系统之一。碳控系统能否正确地使用和校准,直接影响热处理气氛的控制和监控。
本文结合氧探头的原理及相关文献和实验数据,对氧探头碳控系统做一个简单介绍,为其在热处理过程中的使用和校准提供参考。
1. 氧探头的工作原理
在高温条件下,当氧化锆电介质两侧的氧浓度不同时,会形成一个氧浓度电池。在一侧的氧浓度固定的情况下,另一侧的氧含量可以通过测量电势(E)来测得。
R--气体常数
F--法拉第常数
T--温度(K)
PO2’--参考空气
PO2--炉内氧气分压
典型的氧化锆氧探头示意图
2. 碳势控制系统
碳势控制系统一般包括碳控制仪器,氧气探头,热电偶和流量计。
基于化学平衡反应:
碳势可以通过E与温度(K),CP(C%)和PCO(CO分压,%)的关系来计算,
仪器根据氧气探头的电位E,结合校正因子COF / PF(CO因子/过程因子)计算得到碳势,然后控制气阀实现对碳势控制。
氧气探头CP控制系统的示意图
3. 氧探头使用要求
· 环境条件
当温度低于700℃时,氧探头反应速率大大降低。碳势受到气体成分、CO含量、炉温和压力的影响很大。因此这些因素都需要在炉加热保温过程中保持稳定。
影响碳势发生变化的参考数据:
o 炉温: /- 10C会导致 /- 0.07%CP变化;
o CO含量: /- 0.5%将导致 /- 0.03%CP变化;
o 炉压力: /- 1333Pa将导致 /- 0.02%CP变化。
上述误差是相互独立的。在最不利的情况下,可能会导致 /- 1.2%的碳势的变化,从而导致设备失效。
为了确保氧探头能够准确反映实际的碳势值,并进行有效控制,应满足以下条件:
o 炉温应高于700℃,变化控制在 /- 10℃之内;
o 气体流量应保持稳定,流量每2小时变化不得超过10%;
o 每条气体管道均需配备减压装置,压力需控制在2-5kPa以内。
· 氧探头的安装
o 氧探头不应放置在滴头或大风扇、入口和角落以及炉子振动较大的地方。
o 当氧探头伸入炉内超过15cm时,应增加陶瓷外壳以保护传感器的使用寿命和使用精度。
o 氧探头的安装底座和炉壳应保持良好的密封。信号线应使用屏蔽信号线,并单独布线以防止信号干扰。
o 氧探头需在室温下进行安装,然后随炉加热,以避免快速加热和冷却。在高温的情况下安装,插入速度应控制在30mm/ min之内。
o 在安装氧探头之前,新炉应在高碳势气氛下烘烤24小时以上,以避免受水分等杂质的影响。
o 如果是新的氧探头,首次使用时必须在高碳势气氛下放置8到24小时。
氧探头安装示意图
- 氧探头维护
在频繁的工作条件下,固态碳或碳黑会连续沉积在氧气探头上,特别是在外电极和氧化锆之间的缝隙处。为了确保氧探头测量的准确性和使用寿命,应经常进行碳燃烧以进行清理。烧碳要求参考如下:
o 烧碳气体流量应控制在200至300 ml / min之内;
o 手动碳燃烧,每8小时一次,每个清洁周期2分钟;
o 自动碳燃烧,每3-5小时一次,每次1分钟;对于井式炉,间隔可以缩短到2-3小时。
4. 碳控系统的校验
氧探头的输出氧势值与炉气碳势之间的对应关系会随着使用时间和环境的变化而变化,需要定期进行校验。
1) 根据AIAG CQI-9要求,备用方法的确认
o 要求对气氛确认的频次为每天一次。
o 相关极限在 /-0.1%之内。
o 备用方法应使用以下一种或多种方法:零件的碳棒、块状或表面碳、定碳片、三气分析仪、露点仪和热线电阻等。
- 2)定碳确认(PF/ COF校正)
建议使用定碳片进行定碳,频次为每周一次(目的为系统PF/ COF校正)。
定碳片定碳测试步骤:
a) 碳控系统显示稳定在设定值的 /-0.05内;
b) 取一块金属薄片,用丙酮清洗;
c) 用天平秤W0测量原始重量(天平应为化学分析天平,精度为千分之一克);
d) 用铁丝固定碳片,将其放入炉子测试孔,插入炉膛,记录碳势控制仪表上显示的设定值Cp0;
e) 保持30-40分钟,取出碳片,冷却至室温,并测量重量W1;
炉子实际碳势
Cp = [(W1-W0)/ W0] * 100% C0
C0--垫片碳含量
- 3)氧探头传感器校验
碳势传感器的内阻随着使用时间的增加而缓慢增加,导致输出信号逐渐降低。因此,建议定期对氧探头电阻进行检查。
推荐的检查频率为每3个月一次,控制极限为50kΩ。如果发现电阻超过50kΩ,则应更换传感器。
- 4) 根据AIAGCQI-9进行仪器验证
碳控仪仪表应每季度通过单点法或每半年通过多点法进行验证或校准。
总结
· 热处理炉内的气氛和温度极大地影响氧探头碳控制系统的测量结果。在过程控制中,需要控制气体流量以保持气氛和温度稳定。
· 氧探头的安装应避免炉子和环境因素的干扰,确保使用寿命和测量精度
· 建立定期烧碳的时间表,按规定要求定期对氧探头进行烧碳处理。
· 碳势控制系统的验证对于确保测量精度非常重要,需要对整个系统进行1)-4)步骤的验证和确认。
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