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钯水溶液回收利用各种元素氧化还原电势的差异,通过监测并控制还原过程体系的氧化还原电势,可确定氧化还原过程的最佳终点,从而制取更高纯度的海编钯,并获得最佳的还原率。水溶液氯化溶解钯过程的终点电势一般为 1000~1100mV,经继续加温搅拌赶去残存氯气后,钯水溶液回收过滤得到的氯化液电势值可降至 900mV以下。当溶液升温至所要求的温度后,将备好的还原剂均匀加入,同时观测体系电势值的变化。

海绵钯以草酸或亚硫酸氢钠作还原剂测得的还原过程电势变化曲线。从可见,两种还原剂还原过程的电势变化曲线均在780mV附近呈急剧下降趋势,出现明显 的拐点。此时,金属得到最佳程度的还原,而贱金属尚未发生还原反应,是理想的反应终点。

氯化钯还原成钯步骤(钯水溶液回收利用各种元素氧化还原电势的差异获得最佳还原率)(1)

钯水溶液回收更优越∶还原性强、反应速度快,并可在较高酸度下进行,不需用NaOH 调整酸度,不会造成金属水解沉淀,海绵钯纯度更易得到保证,且还原率高。亚硫酸氢钠还原金的反应为∶2HAuCl+3NaHSO3 3H2O—→2Au上 3NaCl 3HzSO, 5HCl亚硫酸氢钠的用量略高于按上式计算的理论量,每千克 Au约为0.82~0.85g。还原母液经再次还原到电势340mV以下,即可将残存的少量金全部沉淀,滤出后返回水溶液氯化,其金的回收率接近 100%。

氯化钯还原成钯步骤(钯水溶液回收利用各种元素氧化还原电势的差异获得最佳还原率)(2)

海绵钯回收实验证明电势监控还原过程的突出优点是∶根据电势曲线的变化,可随意选择在某一电势值结束反应,以确保在最大还原率时获得高纯(≥99.99%或≥99.999%)海绵钯,且对溶液杂质含量的要求不十分严格。水溶液氯化-还原精炼法已在国内一些工厂用于生产。如葫芦岛锌厂、黑龙江老柞山金矿、吉林桦甸黄金冶炼厂、陕西凤县四方金矿等,均达到较好的效果。

氯化钯还原成钯步骤(钯水溶液回收利用各种元素氧化还原电势的差异获得最佳还原率)(3)

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