1.在进行干燥前，首先将样品物质进行简单处理，使样品形状大小一致，松散平铺在金属盘上，或放在玻璃器皿和其他容器里，使厚度一致，一般厚度不大于2cm。
2.样品容器要放在金属板上，不要使容器互相叠压，容器与金属板不要有间隔。
3.由于各种样品物质性质不同，所需的最低温度，保持的时间也不同，一般含水量高的，营养物质丰富，带有特殊气味的物体，都要求急速冷冻，以保持其营养成分不被破坏并可保持原有的气味。
4.在对样品物质进行冷冻时，一般要求样品冷冻到设定最低温度之后并保持1～2h，方可开始抽真空进行干燥处理，如果没有冻实，样品就会在真空的作用下发生破裂，如果样品是液体物质就会喷发冒出来，导致冷冻干燥失败。
5.进行冻干时，冷凝室温度要保持在-40℃以下，真空泵要能保持住一定的真空度，一般压强为0.1～0.3mbar之间。
6.样品物质冷冻干燥时，升华是关键阶段，样品室的层板不仅能产生冷而且还产生热。层板温度设定高，样品获得的热量就多，升华干燥时间就短;板层温度设定低，样品获得的热量就少，升华时间就长;层板温度过高，产品获得过多的热量使产品发生迅速解冻，导致冻干失败;层板温度过低，产品得不到足够的热量会延长升华干燥时间。因此，板层的温度设定是关键。要随时观察样品物质颜色的变化，随时调整样品室设定温度，样品室温度在升华阶段一般应保持20℃～-10℃，10～18h;最后为样品完全干燥要将温度升到0℃以上，并保持4～6h。
7.样品物质干燥完成时，样品室温度要升到(降到)室温，首先关闭真空泵与样品室，冷凝室之间的阀门，再关掉真空泵，慢慢地打开放气阀，切不可一下全打开，以免干燥样品被吹走。
8.每次开机前，要检查制冷系统是否正常，真空泵油面是否在两条红线之间。
9.样品物质干燥完成后，请关掉总电源，缓慢完全打开放气阀，同时化霜后放掉冷井里的水。
1、真空系统
①真空度不高。产生原因：泵温太高，可能是泵的阀片或内腔刮伤磨损，转子轴心产生位移造成单面磨损。泵油有问题：油位过低，密封不严;油被污染呈黄色;油位正常，油路不通，泵腔内没有保持适当的油量。泵本身漏气：密封圈、气针阀垫圈损坏或未压紧，排气阀片损坏，造成密封不好。进气口过滤网被堵塞。排除方法：修复后重新装配。加油;换油;检查油路及油阀的进油量。针对具体情况更换密封圈或阀片。拆下清洗。
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