样 品：土壤
分析指标：总有机碳、颗粒态有机质、矿物结合态有机质
二、实验步骤2.1 土壤有机碳SOC
重铬酸钾外加热法
试剂
所有试剂除注明者外，均为分析纯。实验用水为蒸馏水或去离子水或相当浓度的水。
（1）0.8mol/L （1/6 K2Cr2O7）的标准溶液：准确称取经130 ℃烘干的分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)39.2245 g溶于500 ml蒸馏水中，冷却后稀释至1 L。
（2）浓硫酸
（3）0.2mol/L FeSO4标准溶液：准确称取分析纯硫酸亚铁 (FeSO4▪7H2O)56.0 g，溶解于蒸馏水中，加浓硫酸(H2SO4)5 ml，然后加水稀释至1 L。此溶液的标准浓度，可以用0.0167 mol/L重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。
（4）0.2mol/L FeSO4标准溶液标定方法：吸取重铬酸钾标准溶液20 mL于150 mL三角瓶中，加浓硫酸3 mL，邻菲罗啉显色剂3—5滴，用硫酸亚铁滴定，根据硫酸亚铁消耗量，计算硫酸亚铁标准溶液浓度。
C1—重铬酸钾标准溶液浓度mol/L
V1—吸取的重铬酸钾标准溶液的体积mL
C2—硫酸亚铁标准溶液浓度mol/L
V2—滴定时消耗硫酸亚铁溶液的体积mL
（5）邻啡罗啉指示剂：称取分析纯邻啡罗啉1.485 g，化学纯硫酸亚铁(FeSO4▪7H2O)0.695 g，溶于100 ml蒸馏水中，贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好)。
仪器
分析天平(0.0001 g)、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅 、铁丝笼(消煮时插试管用)、温度计(0—360℃)、滴定管(25 ml)、吸管(10 ml)、三角瓶(250 ml)、小漏斗、量筒(100 ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50 ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。
测定步骤
（1）在分析天平上准确称取通过100目筛子(0.149 mm)的土壤样品0.1—1g(精确到0.0001 g)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.8mol/L重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)溶液5 ml(在加入约3 ml时，摇动试管，以使土壤分散)。
（2）加入浓H2SO4 5 ml充分摇匀，在试管口加一小漏斗。（冷凝蒸出的水汽）
（3）预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热（每笼中均有1—2个空白试管），放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。
（4）冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250 ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60～70 ml,保持其中硫酸浓度为1～1.5 mol/L,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3～4滴，用0.2 mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由橙黄色→蓝绿色→淡绿色→棕红色即为终点。
（5）在测定样品的同时必须做2～3个空白试验，记取FeSO4滴定毫升数（V0），取其平均值。可用石英砂代替样品，其他过程同上。
结果计算
在本反应中，有机质氧化率平均为90%，所以氧化校正常数为100／90，即为1.1。有机质中碳的含量为58%，故58 g碳约等于100 g有机质，1g碳约等于1.724 g有机质。
由前面的两个反应式可知：1 mol的K2Cr2O7可氧化3/2mol的C，滴定1 mol K2Cr2O7，可消耗6 mol FeSO4，则消耗1 mol FeSO4即氧化了3/2×1/6×C=C=3
计算公式为：
式中：
V0—滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数。
V—滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数。
N—标准硫酸亚铁的浓度。mol/L
3—1/4碳原子的摩尔质量（g/mol）
2.2、颗粒态有机质、矿物结合态有机质
10g风干土样放入30mL(Na)6(PO3)6 (5g/L)里，以转速90r/min往复振荡18h，将分散液过53um筛，并用纯净水冲洗至筛下水为无色，将留于筛上的有机物质转移到干净的盘中，60℃条件下烘干，即分离出总POM；筛下部分（<53um）为矿物结合态有机质，用水浴锅（90℃）蒸干后在用烘箱烘干（12h）；后采用重铬酸钾外加热法测定（同有机碳后续操作）。
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