观测仪器介绍
需要理解两种接触固体在从原子尺度到微米尺度的相对运动过程中相互作用的机理和动力学,以便对粘附,摩擦,磨损,压痕和润滑过程有基本的了解。对于大多数接触形式,接触发生在多个粗糙高点处。因此,人们早已认识到研究单个粗糙接触在研究表面和界面的基本微米/纳米力学和微米/纳米摩擦学特性方面的重要性。近端探针的出现和发展,特别是扫描探针显微镜(扫描隧道显微镜和原子力显微镜),表面力设备以及用于模拟尖端表面相互作用和界面特性的计算技术,已经允许进行系统的研究。高分辨率的界面问题,以及描述和处理纳米级结构的方法和手段。这些进展导致出现了纳米摩擦学的新领域,该领域涉及从原子级,分子级到微米级的界面过程的实验和理论研究。
在附着,摩擦,刮擦,磨损,压痕和滑动表面上的薄膜润滑过程中。近端探针也已用于机械和电气表征,局部变形的原位表征以及其他纳米力学研究。
需要进行纳米摩擦学和纳米力学研究,以小尺度发展对界面现象的基本了解,并研究磁存储设备,微/机电系统(MEMS / NEMS)和其他应用中使用的纳米结构中的界面现象。轻载的微米/纳米组分的摩擦和磨损高度依赖于表面相互作用(少数原子层)。这些结构通常涂有分子薄膜。纳米摩擦学和纳米力学研究对于宏观结构中界面现象的基本理解也很有价值,并在科学与工程之间架起了桥梁。
表1、比较SFA,STM和AFM / FFM中用于微米/纳米摩擦学研究的典型操作参数
运行参数 |
SFA |
STM |
AFM / FFM |
配合面/尖端的半径 |
~10mm |
5-10nm |
5-100nm |
接触面积半径 |
10-40μm |
N/A |
0.05-0.5 |
正常负载 |
10-100mN |
N/A |
<0.1nN-500nN |
滑动速度 |
0.001-100μm/s |
0.02-200μm/s(扫描尺寸〜1 nm×1 nm至125μm×125μm;扫描速率<1-122 Hz) |
0.02-200μm/s(扫描尺寸〜1 nm×1 nm至125μm×125μm;扫描速率<1-122 Hz) |
样品要求 |
通常使用原子级光滑且光学透明的云母; 不透明的陶瓷,光滑的表面也可以使用 |
导电样品 |
没有特殊要求 |
STM:可用于原子尺度成像 | |||
由于应力与尖端半径成反比,因此SFA可以提供非常低的应力测量能力 |
表面力设备(SFA),扫描隧道显微镜(STM)以及原子力和摩擦力显微镜(AFM和FFM)广泛用于纳米摩擦学和纳米力学研究。表1中对典型的工作参数进行了比较。 SFA于1968年开发,通常用于研究夹在两个分子光滑表面之间的分子薄膜的静态和动态特性。 1981年开发的STM允许以原子分辨率对导电表面进行成像,并已用于清洁表面和润滑剂分子的成像。 1985年AFM的推出提供了一种测量探针尖端与工程(导电或绝缘)表面之间的超小力的方法,并已用于纳米级表面的形貌和表面粗糙度测量,以及用于粘附力测量。随后对原子力显微镜的修改导致了原子力显微镜的发展,该理论被设计用于原子级和微米级的摩擦研究。该仪器测量扫描方向上的力。原子力显微镜还用于各种调查,包括刮擦,磨损,压痕,材料转移的检测,边界润滑以及制造和加工。同时,在理解材料中键合和相互作用的基本性质方面的重要进展,再加上基于计算机的建模和仿真方法的进步,使得理论研究可以在空间和时间上获得高分辨率的复杂界面现象。这样的模拟提供了对摩擦学过程中原子级能量,结构,动力学,热力学,传输和流变学方面的认识。
已经使用表面力装置实验性地研究了两个紧靠在一起的表面之间的相互作用的性质以及两个彼此分离的接触表面之间的相互作用的性质。这导致对表面之间的法向力以及通过存在稀薄的液体或聚合物膜而改变法向力的方式有了基本的了解。已经通过横向移动表面来研究此类系统的摩擦特性,并且此类实验提供了对润滑剂(例如液体或聚合物薄膜)的分子规模操作的了解。与这些研究相辅相成的是,使用AFM尖端模拟与固体或润滑表面的单次粗糙接触,如图1所示。这些实验表明,摩擦与表面粗糙度之间的关系并不总是简单或明显的。 AFM研究还揭示了磨损,压痕和润滑过程中紧密接触的纳米级性质。
图1、接触界面和与界面接触的扫描探针显微镜探头的示意图
SFA介绍
SFA工作原理图
该设备由一个小的气密性不锈钢室组成,两个分子平滑的弯曲云母表面在其中接触。 两个云母表面可以彼此相对或相互平移,并测量分离力和法向力。 为了研究受限液膜的剪切响应,在同时发生表面横向滑动和法向运动时测量法向力和摩擦力。 此外,在动态交互过程中,可以随时测量表面分离并可以随时查看局部表面几何形状。
图2、Fomblin Z和Y氟油润滑膜的摩擦力与滑动时间的函数关系,测量值为1μm/ s
AFM/FFM介绍
图3、AFM工作原理
FFM工作原理
AFM还用于表面高度成像和低至纳米级的粗糙度表征。通常使用商业AFM / FFM同时测量表面粗糙度和摩擦力。这些仪器可用于测量小样本和大样本。在图3所示的小样品原子力显微镜中,通常不大于10 mm×10 mm的样品以圆柱形管的形式安装在压电晶体上,该压电晶体包括:分离电极以在光栅平面中的X–Y平面内精确扫描样品,并沿垂直(Z)方向移动样品。柔性悬臂自由端的尖锐尖端与样品接触。使用激光束偏转技术测量施加在尖端样品界面上的法向力和摩擦力。二极管激光器发出的激光束由棱镜引导到悬臂的自由端附近,相对于水平面向下倾斜约10°。来自悬臂顶点的反射光束通过反射镜引导到四光电探测器(具有四个象限的分离式光电探测器)上。来自顶部和底部光电二极管的差分信号提供了AFM信号,该信号是悬臂垂直偏转的敏感度量。样品的地形特征会导致在垂直扫描样品时,样品在垂直方向上发生偏转。这种尖端偏转将改变反射激光束的方向,从而改变顶部和底部光电探测器(AFM信号)之间的强度差。在称为高度模式的AFM操作模式下,对于地形成像或其他任何要保持法向力保持恒定的操作,都使用反馈电路来调制施加到扫描仪的电压,以调整扫描仪的高度,使悬臂垂直偏转(由顶部和底部检测器之间的强度差决定)在扫描期间将保持恒定。因此,高度变化是样品表面粗糙度的直接量度。
STM介绍
图4、STM工作原理
探针外观
用LHe冷却的UHV STM在28K上成像的Si(111)原子分辨率图
可以使用STM进行导电表面原子分辨率的高度成像。 AFM原子力显微镜在表面成像期间的测量中,尖端与样品表面紧密接触,并导致表面变形,且尖端样品与样品的接触面积有限(通常为几个原子)。接触区域的大小有限会阻止单个点缺陷的成像,并且只能成像原子晶格的周期性。而STM则不会接触样品表面。
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