1. 简介

氨水(Ammonia),是氨气的水溶液,由氨气通入水中制得,化学式为NH3·H2O。工业中氨水可用于生产化肥、作为印染工艺中的助染剂、作为生产酚醛树脂的催化剂、作为医疗中的皮肤刺激药和消毒剂、调节pH值等,具有非常广泛的应用。

GB/T 631《化学试剂 氨水》中对氨水的含量要求为25-28%,GB 29201《食品安全国家标准 食品添加剂 氨水及液氨》中对氨水含量要求为27-30%,HG/T 5353《工业氨水》中要求为氨水含量大于等于20%,虽然略有不同,但是这些标准推荐的氨水含量的测量方法均为滴定法。

浓度可以直观的表现在密度上,数字式密度计法是具有潜力的氨水浓度测量方法。安东帕DMA NL系列数字式密度计可以提供可靠的密度测量,并内置了多种酸碱的密度-浓度转换表,可以直接输出浓度结果。

2. 测量要点

1) 弱碱性

在氨水中发生如下电离:NH3·H20==NH4 OH-,因此具有弱碱性。数字式密度计测量池材质为玻璃,会与碱反应,因此要避免氨水在测量池中长时间停留,也不能升温。

2) 气泡的排除

氨水中还存在如下平衡:NH3 H20==NH3·H20,因此会不断有氨气溢出,除了需要在通风橱中进行测量外,还将导致气泡问题,表现为两个方面:

第一,即使进样时测量池中没有气泡,依然可能在测量中出现气泡;

氨水浓度的分析方法(4501测量氨水的浓度)(1)

氨水浓度的分析方法(4501测量氨水的浓度)(2)

第二,注射器和管路里氨水中的氨气溢出导致压力增加,把气泡挤入测量池;

氨水浓度的分析方法(4501测量氨水的浓度)(3)

3. 测量样品

样品为2个已知浓度的样品(NH4OH-1、NH4OH-2)与2个未知浓度的样品(NH4OH-3、NH4OH-4)。其中NH4OH-4寄送过程中包装密封性不好,导致氨气泄漏。

氨水浓度的分析方法(4501测量氨水的浓度)(4)

4. 测量仪器与测量方法

本次使用DMA 4501进行测量,方法为默认产品中的“酸和碱”,在仪表盘上调用了默认参数中的“氨”。测量前对仪器进行水检查和空气检查。使用5mL和10mL的注射器吸取样品进行进样,进样前进行润洗。每次吸取样品通过推动后样顶替前样的方式进行2-3次(5mL)或5-6次(10mL)测量,如果出现气泡或进样警报则该结果不可用。

5. 测量结果

氨水浓度的分析方法(4501测量氨水的浓度)(5)

命名规则为:样品类型- 样品号- 取样针数- 同一次替代式进样测量次序。可以发现:

1) 同一次吸取的样品重复性良好。但是每次吸取的第一次测量可能会出现密度值相对偏高的情况。

2) 每次吸取的样品密度浓度有所差异,具体表现在,后吸取的样品密度比先吸取的样品高。

3) 从转换成浓度方面,两个已知样品的浓度分别为31.5%和29.09%,第一个已知样品已经超出了转换表的范围(0-30%),因此无法得到浓度数据,第二个已知样品测量结果大约为28.82%,与标准值有一定偏差,未知样品的结果客户也表示有一定偏差。

6. 讨论

由于氨气不断从氨水中溢出,因此会导致:

第一,每一次开盖都将导致氨气逃逸,氨水浓度下降,通过对比4个样品可以发现,顶空体积越大,氨水浓度越高,开盖后氨水浓度下降越多;

第二,如果容器密封性不够强,样品存放也会导致氨水浓度下降,使测量结果不准确;

第三,每一次吸取样品的第一次测量结果偏差较大的原因可能在于氨水还未达到平衡,因为“酸和碱”方法中是默认将密度稳定性关闭的,但是我依然觉得有必要同一次进样进行多次测量,这能帮助判断氨水是否稳定以及结果是否可靠。

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