电镜元素分析操作（电镜能谱EDS）

开始的时候能谱的缩写有很多，比如EDS，EDX，EDAX等，大家对此也都心照不宣，知道ED就是Energy Dispersive，后面因为X-ray Analysis和Spectrum这几个词的不同用法，导致了缩写的不同而且相应的汉译也有很多，比如能量色散谱，能量散射谱等等，我来为大家科普一下关于电镜元素分析操作?以下内容希望对你有帮助!

电镜元素分析操作

Q1:能谱的缩写是EDS还是EDX？

开始的时候能谱的缩写有很多，比如EDS，EDX，EDAX等，大家对此也都心照不宣，知道ED就是Energy Dispersive，后面因为X-ray Analysis和Spectrum这几个词的不同用法，导致了缩写的不同。而且相应的汉译也有很多，比如能量色散谱，能量散射谱等等。

不过，到了2004年左右，相关协会规定，EDS就是能谱或者能谱仪，EDX就是能谱学，Dispersive就不去翻译。

这样EDS就应该是文章里的正规用法，而现在有很多文章仍然使用其他说法，有约定俗成的味道，大家知道怎么回事就行了。

Q2:TEM的能谱误差比SEM的小吗？

A2:因为很多人知道TEM的分辨率高，所以认为TEM所配能谱的分辨率高于SEM。这可以说是一个非常错误的论断。

同样厂家的能谱，同一时期的产品，用于TEM的分辨率通常要低于SEM几个eV，诚然，TEM可能会观察到更小的细节，但这只是能谱分析范围的精准，并不代表能谱的分辨率高。SEM的样品比较容易制备，而且跟厚度关系不大，一般电子束深入样品的高度为几个微米，定量时可以放相应样品的标样（比如纯Si就用纯Si标样，MgO就用MgO标样，有很多国家级标样供选择）来做校正。比较重的元素诸如很多金属和稀土元素的分析结果可以认为是定量的。

Q3:EDS的谱峰有很多峰位对应于一个元素，是不是说明这个元素含量很高？

看了EDS的原理这个问题就会明白。

EDS是一个电子壳层的电子被外来粒子或者能量激发，留下一个空位，然后外层电子跃迁至这个空位，同时就会放出特征X射线，这样不同壳层之间的电子转移导致的能量差就会有不同的谱线，EDS谱线就是把这些特征X射线脉冲的累积分开得到的。

这样一来，谱线越多，说明外面的电子占有壳层越多。而定量分析时是根据不同元素来选择不同线系的谱峰强度以及这个元素的响应值来做计算的，所以谱峰多跟元素含量没有关系。

Q4:EDS的谱峰里面看不到前面的谱峰（比如<8 keV），是不是说明所选微区里前面的轻元素压根没有或者很少？

这个就要注意是否选取的样品位置周围有大颗粒或者其他厚介质的存在，吸收了本来产率就低的轻元素X射线，对谱峰结果产生了严重干扰。

当有这种现象时，可以选择其他区域的样品比较一下一些过渡元素的K线系和L线系，或者原地倾转样品，调整样品位置，看是否有明显的变化，以此判断原分析结果的可靠性。

Q5:谱峰里面总是出现一些样品里不可能有的元素，怎么回事？

发生这个问题可能存在以下几种情况：

a) C和O，一般空气中都有油脂等有机物的存在，很容易吸附到样品表面造成污染，无论TEM还是SEM，都有可能看到C和O的峰。尤其TEM，一般使用C膜支撑，有C再正常不过了。

b) Al或者Si：SEM因为使用Al样品台或者玻璃基底，所以在样品比较薄的区域扫谱，会有基底的信号出来。

c) Cu和Cr：这个是TEM里特有的，Cu是使用载网的材质Cu导致的，而Cr一般认为是样品杆或者样品室材质里的微量元素导致的。